毛细管电泳法测定无机阳离子

《毛细管电泳法测定无机阳离子》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、毛细管电泳法测定无机阳离子摘要：利用不同络合剂对离子进行络合，可以使金属实现分离。络合后生成的离子用光谱法进行检测从而间接测定金属离子。关键词：毛细管电泳；戴安；无机阳离子1．前言对于饮用水工业、废水工业、制药工业以及电镀工业而言，水溶性样品中碱金属和碱土金属离子的检测非常重要。测定这些金属总浓度的常规方法都是光谱法（例如：原子吸收法、电感耦合原子发射光谱法等），而离子色谱法是测定溶液中游离金属离子的首选方法。最近，毛细管电泳法（CE）被证明对于溶液中游离金属离子的分析也是一种可行的方法。CE法是一种

2、简单的高分离度技术，该技术是通过不同离子在电场中相对运动的不同来实现分离的。CE法测定阳离子时，可以通过在电解液中加入络合试剂来提高金属离子的分离度。离子的迁移率与它们当量离子的传导率大致相同，二者决定了离子分离的难易度（如图1所示）。碱金属的离子传导率不大相同，而过渡金属的离子传导性基本相同，所以用CE法分离过渡金属更难一些。添加络合剂对金属进行不同程度的络合，可以使金属实现分离。该应用注解描述了用不同络合剂对离子进行络合，从而调整了分离的选择性。络合后生成的离子用光谱法进行检测从而间接测定金属离子

3、，检测时用二甲基二苯基膦作为紫外吸收的参比溶液。2．实验设备Dionex毛细管电泳系统，带有UI20普通界面的CESIAI-450色谱工作站或PeakNet色谱工作站。2.1试剂与消耗品试剂碘化二甲基二苯基膦，Aldrich(Milwaukee,Wisconsin,USA)；18-冠-6醚，Sigma公司(St.Louis,Missouri,USA)；羟基异丁酸.(HIBA).，Aldrich(Milwaukee,Wisconsin,USA)；柠檬酸。标准阳离子的标准溶液（ACS级）都是用它们的氯盐或

4、最稳定的盐配制而成的。其它耗材熔融硅毛细管，内径（I.D.）为50-μm，外径（O.D.）为375μm。新的毛细管应该在使用前用1M的氢氧化钠清洗2min，然后再用去离子水洗2min。在准备所有的标准和溶液时都应该使用塑料的容量瓶。阴离子树脂Amberlite.IRN78，从Dionex公司得到的OnGuardA柱（P/N42102）。2.2条件电解液1：5mM（I,II组和NH4）羟基二甲基二苯基膦；2mM的18-冠-6醚；6mMα–羟基异丁酸，pH4.5±0.1电解液2：7mM（过渡金属）羟基二甲

5、基二苯基膦；2mM的18-冠-6醚；8mMα-羟基异丁酸，pH4.5±0.1电解液3：5mM（II组和NH4）羟基二甲基二苯基膦；1mM的18-冠-6醚；1mM柠檬酸，pH4.9±0.1毛细管：50-cm×50-mI.D.×375mO.D.熔融硅（45cm到检测器）进样：Hydrostatic,100mmfor30s极性：(+),检测器为阴极温度：室温控制模式：恒压，20kV2.3溶液的准备储备液碘化二甲基二苯基膦(25mM)；18-冠-6醚（40mM）；柠檬酸（500mM）；a-羟基异丁酸（100m

6、M）羟基DDP的准备（25mM）25mM的碘化DDP溶液必须用羟基型树脂转换成羟基型。Amberlite树脂IPN78是很干净的，而且它是可选的树脂。用OnGuardA柱也能将碘化DDP溶液转换成羟基型溶液。电解液1的准备首先在100mL的塑料容量瓶中加入20mL25mM的羟基DDP，然后再依次加入5mL的40mM的18-冠-6醚和6mL100mM的a-羟基异丁酸，最后用18-MΩ的去离子水定容至刻度。该溶液的pH值应该为4.5±0.1。电解液2的准备首先在100mL的塑料容量瓶中加入28mL25mM

7、的羟基DDP，然后再依次加入5mL的40mM的18-冠-6醚和8mL100mM的a-羟基异丁酸，最后用18-MΩ的去离子水定容至刻度。该溶液的pH值应该为4.5±0.1。电解液3的准备首先在100mL的塑料容量瓶中加入20mL25mM的羟基DDP，然后再依次加入5mL的40mM18-冠-6醚和0.2mL500mM柠檬酸，最后用18-MΩ的去离子水定容至刻度。该溶液的pH值应该在10.8和11之间。用磷酸降低pH值至4.9±0.1。标准储备液阳离子标准（包括过渡金属）溶液应该都是由其可溶性盐配制而成的。

8、校正标准校正标准溶液可以通过直接稀释含有1000mg/L每种阳离子标准储备液来得到，或者采取逐级稀释法。阳离子可以用来准备一套标准溶液。中国色谱网www.sepu.net样品准备样品用去离子水稀释，使其中待测阳离子的浓度约为10mg/L或更低。样品过载可能会导致峰形不对称。3．结果与讨论CE法测定碱金属和碱土金属用以DDP为主的载体作为电解液，紫外检测器间接检测。相同价态的金属离子的传导率和它们的迁移率有直接关系。对于阳离子来说相同价态的离子的传导率越接