实验十常见无机阳离子的分离与鉴

《实验十常见无机阳离子的分离与鉴》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、实验十常见无机阳离子的分离与鉴别一、实验目的1、运用所学元素及化合物的基本知识，进行常见物质的分离和鉴别2、进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力二、实验原理1、物质的检验方法与技巧（1）、物质的检验的类型物质的检验包括鉴定、鉴别和推断等类型。鉴定：鉴定是根据一种物质的特性，用化学方法检验它是不是这种物质。若是离子化合物，必须检验它的阳离子和阴离子；鉴别：鉴别是根据几种物质的不同特性，区别它们各是什么物质；推断：推断是根据已知实验步骤和实验现象，运用物质特性进行分析，通过推理，判断被检验的样品是什么物质。或样品中含有

2、什么物质，不含什么物质等。2、物质检验的方法物质的检验一般包括取样、操作、现象、结论四个部分：①“先取样，后操作”。如果样品是固体，一般先用水溶解，配成溶液后再检验；②要“各取少量溶液分别加入几支试管中”进行检验，不得在原试剂瓶中进行检验；③要“先现象，后结论”，如向Na2CO3溶液中滴加盐酸，所观察到的现象应记录为“有气泡产生”或“有无色气体放出”，不能说成“碳酸钠和盐酸反应，放出二氧化碳”，或“有无色二氧化碳气体放出”。1、已知阳离子混合溶液的分析根据阳离子化合物的溶解性、溶液的酸碱性的不同以及相应的配合物的生成，选取合适

3、的试剂作消去实验。结合观察试液的颜色，PH值，消去不可能存在的离子，初步确定试样的组成，并对可能存在的离子进行确证实验。2、未知阳离子混合溶液的分析消去不可能存在的离子，具体如下：（1）观察颜色（2）测PH值（3）依次用HCl，H2SO4、NaOH、氨水、H2S等组试剂进行消去实验（4）对未消去的离子选择合适的方法加以确证。阳离子分析一、常见阳离子的分组常见的阳离子有二十几种，我们讨论的是下列24种：Ag+、Hg22+、Hg2+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、As(Ⅲ,Ⅴ)、Sb(Ⅲ,Ⅴ)、Sn(Ⅱ,Ⅳ)、Al3+、

4、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+。在阳离子的鉴定反应中，相互干扰的情况较多，实验室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统法和两酸两碱系统法。阳离子的种类较多，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在阳离子系统分

5、离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。实验室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统法和两酸两碱系统法。硫化氢系统分析简介硫化氢系统分析法，依据的主要是各阳离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的溶解度不同，按照一定顺序加入组试剂，把阳离子分成五个组。然后在各组内根据各个阳离子的特性进一步分离和鉴定。硫化氢系统的优点是系统严谨，分离比较完全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理论相结合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污染空气，污染环境。表1简化的硫化氢系统分组方案组别组试剂组内离子组的其他名称Ⅰ稀HClAg+、Hg22+

6、、Pb2+盐酸组，银组ⅡH2S(TAA)ⅡA（硫化物不溶于Na2S）(0.3mol/LHCl)Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+硫化氢组，铜锡组ⅡB（硫化物溶于Na2S）Hg2+、AsⅢ,Ⅴ、SbⅢ,Ⅴ、SnⅡ,ⅣⅢ(NH4)2SAl3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+(NH3+NH4Cl)Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+硫化铵组，铁组Ⅳ(NH4)2CO3Ba2+、Ca2+、Sr2+碳酸铵组(NH3+NH4Cl)V-Mg2+、K+、Na+、NH4+可溶组，钙钠组二、第一组阳离子分析（一）本组离子的分析特性本组包括Ag+

7、、Hg22+、Pb2+等3种离子，称为银组。由于它们能与HCl生成氯化物沉淀。最先从试液中分离出来，所以按顺序称为第一组，按组试剂称为盐酸组。1.离子的存在形式本组三种离子均无色。银和铅主要以Ag+、Pb2+形式存在，亚汞离子是以共价键结合的双聚离子+Hg:Hg+，故记为Hg22+。但两个汞离子间的键并不牢固，在水溶液中有如下的平衡：Hg22+=Hg2++Hg↓2.难溶化合物本组离子具有18或18+2的电子外壳，所以都有很强的极化作用和变形性，能同易变形的阴离子如C1-、Br-、I-、CN-、CO32-、SO42-、PO43-

8、等生成共价化合物，难溶于水，这些难化合物的溶解度随着阴离子变形性的增大而降低。3.络合物本组离子生成络合物的能力有很大差异。Ag+的络合能力很强，能同多种试剂生成络合物，其中在定性分析中用得较多的有Ag(NH3)2+、Ag(CN)2-、Ag(S2O3)23-等；Pb2+的络合