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时间:2020-11-19
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1、常见阳离子的分离与鉴定(二)物质的化学分离手段:通过化学反应将物质的性质差异表现出来,这些性质包括溶解度、熔沸点、(体积、电荷)迁移速率、分子间力(吸附)等。最常用的分离手段是将物质分相,即通过形成不同的气固两相、气液两相、液固两相、液液两相来进行了分离。其中有气固和气液分离最理想。若不能通过分相法,则1、让物质在流动中迁移速率不同;2、让物质的熔沸点改变等其它措施。采用的化学反应有沉淀反应:太常见了配位反应。如UO22++TBP+2NO3-=UO2.TBP(NO3)2(易溶于有机相)(TBP=磷酸三丁酯)氧化还原反应。如Au/CN-+O2(
2、氧化还原+配位)酸碱反应SF4的低温化学纯化阳离子的鉴定鉴定:用特效反应证明某一组成的存在。由于物质种类多,性质相似的不少,因此常常有干扰。清除干扰的方法有两种:分离和掩蔽掩蔽:利用化学反应将某一组成的浓度降低至不发生干扰。常用的掩蔽方法是生成弱酸或弱碱、生成沉淀、生成配合物以及改变其氧化态。混合常见阳离子的分组常见阳离子共有二十多种:NH4+、Fe2+、Fe3+、Ag+、Hg22+、Hg2+、Pb2+、Ba2+、Ca2+、Mn2+、Bi3+、Al3+、Sn2+、Sn4+、Sb3+、Cr3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Cd2+、Mg2+、
3、Zn2+、K+。其中NH4+、Fe2+、Fe3+有特效反应可以直接取试液鉴定,其余均需分组分离后才能鉴定。分离到不再干扰时为此。常用两酸两碱法[参见常见阳离子分离与鉴定(一)],包括:HCl、H2SO4、NaOH和NH3.H2O也有用HCl/硫化氢(硫代乙酰胺水解)法,由于该法有H2S,有一定的毒性,所以常用两酸两碱法两酸两碱法分组HCl组H2SO4组NH3组NaOH组和易溶组HCl组分离及鉴定Pb2++S2-/CrO42-Ag(NH3)2++HClH2SO4组及其分离NH3组及其分离NaOH组实验注意事项做分离时在离心试管中进行;每次沉淀时
4、沉淀剂都是稍过量的;离心后清液用专用滴管吸出留后用沉淀经洗涤(加水后用尖玻棒搅动,再离心,水洗液弃去)后再用;滴管每吸液一次后都要用去离子水清洗(三个烧杯都分盛去离子水,每个烧杯吸三次都弃去)!
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