常见阳离子的分离与鉴定（二）ppt课件.ppt

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1、实验二十七常见阳离子的分离与鉴定（二）[实验目的]1、学会混合离子分离的方法，进一步巩固离子鉴定的条件和方法。2、熟练运用常见元素（Ag、Hg、Pb、Cu、Fe）的化学性质。[实验原理]离子混合溶液中诸组分若对鉴定不产生干扰，便可以利用特效应直接鉴定某种离子。若共存的其它彼此干扰，就要选择适当的方法消除干扰。通常采用掩蔽剂消除干扰，这是一种比较简单、有效的方法。但在很多情况下，没有合适的掩蔽剂，就需要将彼此干扰组分分离。沉淀分离法是最经典的分离方法。常用的沉淀有HCl、H2SO4、NaOH、NH3·

2、H2O、（NH4）2CO3、(NH4)2S溶液等。由于元素在周期表中同时产生沉淀。这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达到分离的目的。本次实验学习熟练运用Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+和Fe3+元素的化学性质，进行分离和鉴定。其实验方案设计见课本P186。[实验用品]见课本P187。[实验内容]1.NO3-的鉴定取3滴混合试液，加6mol·L-1HAc溶液酸化后用玻棒取少量锌粒加入试液，搅拌均匀，使溶液中NO3-还原为NO22-。加对氨基苯磺酸与α－苯胺溶液各

3、一滴，有何现象？取混合溶液20滴，放入离心试管并按以下实验步骤进行分离和鉴定。反应方程式如下：NO3-+Zn+2HAc=NO2-+Zn2++H2O+2Ac-NO2-+对氨基苯磺酸+α萘胺→玫瑰红色现象：混合液生成玫瑰红色，示有NO3-。2.Fe3+的鉴定取一滴试液加到白色点滴板凹穴，加0.25mol·L-1K4Fe(CN)6一滴。观察沉淀的生成和颜色，该物质是何沉淀？反应方程式如下：Fe3++[Fe(CN)6]4-=Fe4[Fe(CN)6]3↓现象：有深蓝色沉淀生成。3.Ag+、Pb和Cu2+、Hg

4、2+、Fe3+的分离及Ag+、Pb2+的分离和鉴定。向余下试液中滴加4滴2mol·L-1HCl，充分振动，静置片刻，离心沉降，向上层清液中加2mol·L-1HCl溶液以检查沉淀是否完全。吸出上层清液，编号溶液1。用2mol·L-1HCl溶液洗涤沉淀，编号沉淀1。观察沉淀的生成和颜色，写出反应方程式。反应方程式如下：Ag++Cl-=AgCl↓Pb2++2Cl-=PbCl2↓现象：出现白色沉淀，沉淀为AgCl、PbCl2，溶液中有Cu2+、Hg2+、Fe3+。（1）Pb2+和Ag+的分离及Pb2+的鉴定

5、向沉淀1中加六滴水，在沸水浴中加热3min以上，并不时搅动。待沉淀沉降后，趁热取清液三滴于黑色点滴板上，加2mol·L-1K2CrO4和2mol·L-1HAc溶液各一滴，有什么生成？加2mol·L-1NaOH溶液后又怎样？再加6mol·L-1HAc溶液又如何？取清液后所余沉淀信号为沉淀2。反应方程式如下：PbCl2=Pb2++2Cl-Pb2++CrO42-=PbCrO4↓PbCrO4+4OH-=Pb(OH)42-+CrO42-Pb(OH)42-+4HAc+CrO42-=PbCrO4↓+4H2O+4A

6、c-现象：白色沉淀溶解，生成黄色沉淀，沉淀溶解生成配离子，又生成黄色沉淀，示有Pb2+。[思考题]Pb2+的鉴定有可能现象不明显，请查阅不同温度时PbCl2在水中的溶解度并作出解释。（2）Ag+的鉴定向沉淀2中加少量6mol·L-1NH3·H2O，沉淀是否溶解？再加入6mol·L-1HNO3，沉淀重新生成。观察沉淀的颜色，并写出反应方程式。反应方程式如下：AgCl+2NH3=[Ag(NH3)2]++Cl-[Ag(NH3)2]++Cl-+2HNO3=AgCl↓+2NH+4+2NO3-现象：AgCl沉淀

7、溶解生成无色配离子[Ag(NH3)2]+，[Ag(NH3)2]+配离子在硝酸作用下，又生成AgCl白色沉淀，示有Ag+。4.Pb2+、Hg2+Cu2+和Fe3+的分离及Pb2+、Hg2+、Cu2+的分离和鉴定用6mol·L-1氨水将溶液1的酸度调至中性（加氨水约3～4滴），再加入体积约为此时溶液十分之一的2mol·L-1HCl溶液（约3～4滴），将溶液的酸度调至0.2mol·L-1。加15滴5%CH3CSNH2，混匀后水浴加热15min。然后稀释一倍再加热数分钟～。静置冷却，离心沉降。向上层清液中加

8、新制H2S溶液检查沉淀是否完全。沉淀完全后离心分离，用饱和NH4Cl溶液洗涤沉淀，所得溶液为溶液2。通过实验判断溶液2中的离子。观察沉淀的生成和颜色。反应方程式如下：Pb2++CH3CSNH2→PbS↓Cu2++CH3CSNH2→CuS↓Hg2++CH3CSNH2→HgS↓现象：生成黑色沉淀。（1）Hg2+和Cu2+、Pb2+的分离在所得沉淀上加5滴1mol·L-1Na2S溶液，水浴加热3min,并不时搅拌。再加3～4滴水，搅拌均匀后离心分离。沉淀用Na2S溶液再处理