蜂蜜中几种金属阳离子的毛细管电泳测定

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1、第12卷第3期石家庄学院学报Vol.12，No.32010年5月JournalofShijiazhuangUniversityMay2010蜂蜜中几种金属阳离子的毛细管电泳测定冯海燕1，冯会1，牛辉2，常永芳1（1.石家庄学院化工学院，河北石家庄050035；2.石家庄第54中学，河北石家庄050035）摘要：应用毛细管电泳间接紫外检测方法，同时对蜂蜜中K+、Na+、Mg2+、Ca2+四种金属阳离子进行分析测定，系统优化了缓冲溶液浓度、pH、进样电压等实验条件对分离效果的影响.实验采用pH=5的10mmol/L咪唑

2、—2mmol/L酒石酸作为背景电解质，20kV作为分离电压，5min内实现了+、Na+、Mg2+、Ca2+四种金属阳离子的基线分离.所建方法简便快速、灵敏度高，有很高的应用价值。K关键词：蜂蜜；毛细管电泳；间接紫外检测；金属阳离子中图分类号：O657.7文献标识码：A文章编号：1673-1972（2010）03-0044-04蜂蜜是工蜂采集植物花蕊中的花蜜，被人们称为百花之精华.蜂蜜中富含果糖、葡萄糖、多种维生素、胡萝卜素、有机酸及人体必需的矿物元素等多种物质，是一种理想的天然营养食品.蜂蜜也因此在日常生活及食品工

3、业中广泛应用，其食用的安全问题特别是金属类元素对人体健康的影响，日益受到广泛的重视，蜂蜜中金属元素的检测也已成为化学工作者极为感兴趣的研究课题.目前，蜂蜜中金属元素的分析测定，主要采用原子吸收分光光度法[1-3]，此法操作虽然简单，但常规仪器一次只能测定一种元素，不能对蜂蜜中的多种金属进行同时测定.毛细管电泳（CapillaryElectrophoresis，CE）是上世纪八十年代发展起来的一种新型分离分析技术，因其具有高效、快速、样品用量少、仪器操作简单等特点，已广泛应用于无机离子及其它低分子量离子的分离分析中[

4、4，5].CE测定过自来水、矿泉水、饮料、药片、土壤溶液等实际样品中金属离子的含量，但用于蜂蜜中金属阳离子测定的报道还很少.西班牙的Jos＇eF.Huidobro实验小组[6]以pH=3.6的10mmol/L咪唑为电泳缓冲液，在25kV的工作电压下，基线分离了K+2++2+2+2+和Li+，Ca，Na，Mg，Mn，Ni7种离子，并将所建实验方法成功用于蜂蜜样品中金属阳离子的定性、定量分析；国内还未见利用毛细管电泳测定蜂蜜中金属阳离子的报导.1实验1.1仪器与试剂CL1030型高效毛细管电泳仪（北京彩陆科学仪器有限公

5、司）；50μm×50cm熔融石英毛细管（河北永年光纤厂)；DELTA320pH计（梅特勒-托利多仪器有限公司）；SZ-93自动双重纯水蒸馏器（上海亚荣生化仪器厂）；UV/VIS-916紫外分光光度计（澳大利亚GBC科学器材有限公司）.咪唑，酒石酸，KC1，NaC1，CaCl2，MgCl2均为分析纯.标准溶液：分别称取一定量KC1，NaC1，CaCl2，MgCl2·6H2O，用三蒸水溶解，配成lmg/mL标准储备液.1.2实验方法毛细管柱在使用前依次用0.1mol/LNaOH、三蒸水、缓冲液清洗：两次进样之间用缓冲液

6、清洗2min.样品采用电动进样，进样电压20kV，时间3s.工作电压20kV，214nm紫外检测.缓冲液、蜂蜜样品及冲洗液使用前先超声脱气再微孔过滤.收稿日期：2010-01-14基金项目：国家自然科学基金（20775088）；石家庄市科学技术与发展指导计划（09120851）；2009年石家庄学院博士科研启动基金作者简介：冯海燕（1974-），女，河北保定人，讲师，博士，主要从事食品和中药成分的毛细管电泳分析研究.第3期冯海燕，冯会，牛辉，等：蜂蜜中几种金属阳离子的毛细管电泳测定452结果与讨论2.1电泳条

7、件的优化2.1.1检测波长的选择图1为咪唑水溶液的光吸收曲线.不难看出，咪唑在205nm处有较大紫外吸收.实验中我们进A一步考察了波长分别为205nm，210nm，214nm处金属离子混合液电泳的分离情况，综合考虑组分的分离度及分析灵敏度，选择214nm作为检测波长.2.1.2咪唑浓度的影响已有研究表明咪唑浓度会直接影响金属阳离
l子的迁移时间，本实验考察了咪唑浓度分别为30.0，20.0，10.0，7.0，5.0mmol/L时金属离子混合液图1咪唑紫

8、外吸收图的分离情况，结果见图2.不难看出，咪唑浓度增大有利于分离，但浓度太大电泳谱图基线会变得不平而且出峰时间延后.考虑到分离度、迁移时间和分析灵敏度，以10mmol/L作为咪唑最优浓度.2.1.3酒石酸浓度的影响实验以咪唑为背景吸收，并固定咪唑浓度为10mmol/L，探讨缓冲液中添加酒石酸对金属离子分离效果的影响，实验考察了酒石酸浓度分别为2.0，4.0，