活性炭负载磷酸催化合成1-苄基-2-苯基苯并咪唑的研究.pdf

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1、第4O卷第9期应用化工Vo1．40No．92011年9月App~edChemicalIndustrySep．2011活性炭负载磷酸催化合成1-苄基-2·苯基苯并咪唑的研究韩波，蒋海金，贾小维。，顾晓慧(1．延安大学化学与化工学院，陕西延安716000；2．陕西延长石油榆林煤化公司，陕西榆林719000；3．延安中学。陕西延安716000)摘要：以活性炭负载磷酸作为催化剂催化合成1．苄基_2一苯基苯并咪唑，考察了催化剂用量、温度、反应时间、物料比对产物产率的影响。结果表明，最佳工艺条件为：邻苯二胺和苯甲醛的物质的量之比为1

2、：2．2，反应时间3h，反应温度6oac，催化剂用量为邻苯二胺质量的6％时，产率高达70．2％。催化剂可重复使用5次以上。关键词：活性炭；1．苄基-2．苯基苯并咪唑；磷酸；催化中图分类号：0626．25；O643．36文献标识码：A文章编号：1671—3206(2011)09—1553—03Synthesisofl-benzyl-2-phenyl-benzoimidazoleoverphosphoricacidsupportedonactivatedcarbonHANBo，JIANGHai-jin，JIAXiaowei，

3、GUXiao．hui(1．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，Yah’anUniversity，Yan’all716000，China；2．ShaanxiYanchangPetroleumYulinCoalChemicalCompany，Yulin719000，China；3．Yah’anMiddleSchool，Yah’an716000，China)Abstract：Thesynthesisof1一benzyl-2一phenyl—benzoimidazolecatalyzed

4、byH3PO4supposedonactivatedcarbonwasstudied．Theinfluenceofcatalyst，reactiontime。temperatureandamountofmolarratioonyieldwerestudied．ThestructureofproductswerecharacterizedbymeltpointingmeasurementandNMRspectra．Theresultsindicatedthattheyieldwas70．6％undertheoptimumr

5、eactionconditionasfollows：凡(1，2-diamine—benzene)：n(benzaldehyde)=1：2．2，catalystdosage6％，reactiontime3h，reactivetemperature60℃．ecatalystcouldberecoveredandreusedformorethan5times．Keywords：activatedcarbon；1一benzyl-2-phenyl—benzoimidazole；H3PO4；catalysis苯并咪唑类化合物是一种含

6、有两个氮原子的苯1实验部分并杂环化合物，具有显著的生物生理活性[1引，是有1．1试剂与仪器机合成和药物合成的重要中间体，在抗癌、抗真菌、邻苯二胺、苯甲醛、85％磷酸、无水乙醇均为分镇痛消炎、抗风湿、驱虫等方面有极重要的药用价析纯；活性炭，化学纯。值J。几十年来，苯并咪唑及其衍生物的合成和应98-1一C型数字控温电热套；T-214电子分析天用研究从未间断，传统方法往往需要较为苛刻的条平；CSIO1一lAB电热干燥箱；XT-4显微熔点测定仪；件——强酸性条件，较高的温度，很长的时间等。近AVANCE300MHz超导傅里叶数字

7、化核磁共振仪。年来，国内外研究人员不断探索研究，以期找到能在1．2催化剂的制备】更温和的实验条件下有效进行此类反应的新方称取1Og活性炭，水洗1、2次，抽滤，放在烘箱法J。本文以活性炭负载磷酸为催化剂，通过邻苯中115℃烘干至质量恒定的颗粒状活性炭，浸泡于50mL质量分数为98％的磷酸溶液中30h，抽滤，水二胺与苯甲醛的缩合反应合成了1一苄基-2一苯基苯洗至中性。然后110℃干燥5h，放人干燥箱中冷并咪唑，该方法具有催化剂可回收利用、反应速度却。称量得18．93g固体催化剂，经计算活性炭的快、操作简单、后处理容易、产率较

8、高等优点。负载质量分数为89．3％。收稿日期：2011-07—11基金项目：陕西省教育厅科研基金(11JK0563)作者简介：韩波(1984一)，男，陕西横山人，延安大学助教，硕士，从事多环芳烃的合成研究。电话：0911—2332037，E—mail：hanbol124@126．corn1554应用化工第4o卷1．3