微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油中的钒.pdf

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1、第27卷第7期化学研究与应用V01．27．No．72015年7月ChemicalResearchandApplicationJuly，2015文章编号：1004．1656(2015)07—1078-04微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油中的钒张起凯，张文秀，李佳慧，王婵(辽宁石油化工大学化学化工与环境学部，辽宁抚顺113001)摘要：采用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT．AES)测定原油中的钒。详细考察了分析谱线、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量和微波功率对钒发射强度的影响。实验结果表明：在分析谱线289．332nm，微波功

2、率90W，载气流量1350mL·min～，工作气流量650mL·min条件下，测得钒的检出限为56．2ng·mL～，钒含量在0—100txg·mL范围符合线性关系。对原油中常见的共存元素影响进行考察，3倍的铜，l0倍的镁、铁对钒的测定无影响；1倍的钙、镍、钠、锌、锰干扰钒的测定。测试体系对乙二胺四乙酸二钠有一定的允许量，适量的乙二胺四乙酸二钠溶液可大幅度提高共存元素的允许量。原油中钒测定结果的相对标准偏差不大于4一％，加标回收实验的回收率为95．6％～104．3％。关键词：微波等离子体炬；原子发射光谱法；原油；钒中图分类号：0657

3、．31文献标志码：ADeterminationofvanadiumincrudeoilbymicrowaveplasmatorchatomicemissionspectrometerZHANGQi—kai，ZHANGWei—xui，LIJia—hui，WANGChan(CollegeofChemistry，ChemicalEngineeringandEnvironmentalEngineering，LiaoningShihuaUniversity，Fushun113001，China)Abstract：Thedeterminatio

4、nofvanadiumincrudeoilusethemethodofMPT·AES．Theeffeettotheemissionintensityofvanadiumofspectrallines，carriergasflowrate，workinggasflow，oxygenshieldinggasflowrateisdetailedanalyzed．Theresultsshowthat，intheconditionthattheanalyticallineis289．332nm，microwavepoweris90W，carr

5、iergasflowrateis1350mL。min～，workinggasflowis650mL·min～，thedetectionlimitofvanadiumis56．2ng·mL～．Itmeetslinearrelationwhenthecontentofvanadiumwithin0～1001~g·L～．Coexistingelementshavelittleinfluencetothedetermine3timescopper，10timesovermagnesium，butalltheotherelementssuch

6、ascalcium，copper，iron，nickel，sodium，magnesium，zincandmanganesehaveinfluencetothetestofvanadi—um．Addingthereleasingagentof0．5％EDTAtestsolutioncaneliminatetheinterferencesofcoexistingelementscopper，iron，nick-el，sodium，magnesium，zincandmanganeseexcludingcalciuminthedeterm

7、inationofvanadium，themeasuredrelativestandardde—viationwasnomorethan4．1％andtherecoveryoftheexperimentis95．6％～104．3％．Keywords：microwaveplasmatorch；atomicemissionspectrometry；crude0i1；vanadium油品中钒测定方法主要有分光光度法¨。，石碳化物，降低了钒测定的灵敏度，也容易产生记忆墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱效应，且石墨炉设备的使用，增加了原

8、子吸收光谱法(ICP．AES)[5,61。其中分光光度法仪器价格低，仪的成本和操作的技术要求；电感耦合等离子体操作简便，但显色反应的灵敏度低和选择性差；石发射光谱法(ICP—AES)检出限低、基体干扰小、线墨炉原子吸收法灵敏度较高，但