电感耦合等离子体发射光谱法测定钒钛磁铁矿中钒钛.pdf

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1、第29卷第4期有色矿冶Vo1．29．No42013年8月N0N—FERRoUSMINlNGANDMETALLURGYAugust2O13文章编号：1007—967X(2013)04—0056—03电感耦合等离子体发射光谱法测定钒钛磁铁矿中钒钛刘向东，金丽(吉林省有色金属地质勘查局测试中心，吉林长春l30012)摘要：研究了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)同时测定钒钛磁铁矿中钒、钛，样品采用HNO。一HF～H。PO—H。SO四酸溶矿方法进行处理。结果表明，四酸溶矿、采用基体匹配法消除基体效应、ICP—AESOn,0定钒和

2、钛的检出限分别为0．001、0．002，On,4定国家一级标样，测量结果与认定值相符，相对标准偏差(RSD)均小于2。经实验室间比对和样品的方法比对实验，测定结果无明显系统偏差，方法准确可靠，操作简单快速。关键词：钒钛磁铁矿；钒；钛；电感耦合等离子体发射光谱法；四酸溶矿中图分类号：0657．3文献标识码：A我国的铁矿产资源丰富，铁矿中钒钛磁铁矿的BH0l01、BH0102、BH01O3。利用价值较高，其中钒钛等有益组分具有极高的经1．3样品处理济和社会价值，钒和钛被广泛应用于航空航天和军将试样放在烘箱中，于100。C干燥2h，取出

3、冷事工业等领域，所以充分发挥这些优势矿种的巨大却后准确称取0．1000g样品于25mI聚四氟乙烯潜力具有非常重要的战略意义l】]。传统分析钒钛磁坩埚中，用少量去离子水润湿样品，依次加入4mI铁矿的方法通常是分项目独立检测，方法实验周期HNO3、5mLHF、1mLH3PO4、1mIH2SO4，将坩长、操作繁琐，所用试剂对人身体和环境造成危害。埚至于电热板上加热分解样品，加热至白烟冒尽。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP—AES)具取下加入4mLHC1浸取及少量去离子水吹洗杯有检出限低、线性范围宽、谱线干扰少、可以同时测壁，置于电热板

4、上微热溶解盐类至溶液清亮，取下冷定多元素的特点，已广泛应用于地质样品分析测试却，将溶液洗入100．0mI的容量瓶中，稀释至刻领域_2]。本文采用HNO一HF—H3PO一度，摇匀后静置待测。HSO四酸分解方法对钒钛磁铁矿样品进行分解，1．4标准曲线的制备建立IcP—AES同时测定钒钛磁铁矿中V、Ti的方准确称取BH0101、BH0103钒钛磁铁矿标准样法，获得了满意的分析结果。品0．2500g，与样品分解方法相同处理，空白试验溶液为标准空白，定容待测绘制标准曲线。1实验部分2结果与讨论1．1仪器及工作条件仪器：IRISIntrepi

5、dⅡXSP型等离子体发射光2．1样品分解方法的选择谱仪(美国热电公司)。碱熔法：样品分解过程相对复杂、操作流程冗工作条件：氩气99．999／6，射频功率1150W，冷长，测试结果的稳定性差，而且所用试剂存在危害，却气流量14L／min，辅助气流量0．5L／min，雾化气可用于方法比对试验。压力26PSI，蠕动泵泵速2．40mI／min，进样冲洗酸溶法：由于V与HF反应生成VF，而VF时间2OS，积分时问：长波10S短波2OS。的沸点只有111℃，若采用HNO。一HF—HC1O1．2主要试剂分解样品，V挥发损失，结果偏低；采用HNO

6、。一HF试剂：HC1、HNO。、HF、HPO、H：SO均为分—H。PO一HSO分解样品十分有效，其中H。PO析纯，实验用水为二次去离子水。与V生成磷钒杂多酸有效抑制溶矿过程中V的标准物质：国家一级标样GBW07224、挥发损失。因此选择HNO。一HF—H。P()一GBWO7225、GBW07226、GBW07227，钒钛磁铁矿HSO四酸溶矿。*收稿日期：2Ol3—04—22作者简介：刘向东(1965)。男，大学学历，高级工程师，从事岩矿测试工作。第4期刘向东等：电感耦合等离子体发射光谱法测定钒钛磁铁矿中钒钛572．2分析线的选择表

7、2方法精密度试验ICP—AES可以同时对多个元素进行测定，而Table2Precisiontestsofmethod且对单个元素还可以选择多条特征谱线进行同时测定。利用这一特点，我们选择了3条被测元素的谱线进行测定，综合分析每条谱线测出的强度、谱图轮廓及干扰情况，选择干扰少、背景低、测量过程稳定、结果准确的谱线作为分析谱线。最终确定元素的测量谱线为：V310．230nlTl、Ti334．941Dm。2．3仪器测量条件的选择我们对仪器测量条件主要考虑了输入功率、雾化器压力、积分时间和样品的进样量等。在保证基表3方法准确度试验Tabl

8、e3Accuracytestsofmethod体影响小、检出限低、光强稳定、分析速度快、分析结果稳定性好的前提下，选择了合适的积分时间、气体流量、输入功率、雾化器压力等仪器条件，见表1。表1仪器测量条件Table1Measuringconditio