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1、2012年6月岩矿测试Vo1.31.No.3June2012ROCKANDMINERALANALYSIS450—455文章编号:0254—5357(2012)03—0450—06电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中钒钛钴镍王立平,杨明灵,张丽,吴迪,赵海珍,尹剑飞(河北省地勘局承德实验室,河北承德067000)摘要:钒钛磁铁矿样品经过氧化钠熔融,盐酸提取,溶液分取稀释后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定其中的VO、TiO、Co、Ni。实验确定过氧化钠的用量为1.5g,盐酸的用量为10mL,选
2、择干扰元素较少和背景干扰较小的V、Ti、Co、Ni分析谱线分剐为292.4nm、334.9nm、230.7nm、231.6nm,在稀释因子为lO(总稀释因子5000)的条件下进行分析,方法检出限为0.05~0.17gig。用国家一级钒钛磁铁矿标准物质GBW07225(原矿)、钒钛磁铁矿标准物质GBW07226a(精矿)、钒钛磁铁矿标准物质GBW07227(尾矿)验证方法精密度和准确度,方法精密度(RSD,n=12)为0.41%~1.91%;除含量较低的Ni和C0外,相对误差(RE,n=4)均小于5%。通
3、过安装氩气加湿器有效地解决了盐分较大带来的影响,在标准系列中加入等量空白溶液,保持基体与试样一致,消除了基体效应。方法分解样品彻底完全,分析流程简单,易于掌握,一次熔样可以同时测定多种元素,可适用于大批量样品分析。关键词:钒钛磁铁矿;五氧化二钒;二氧化钛;钴;镍;电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号:P578.12;0657.31文献标识码:BDeterminationofV,Ti,CoandNiinVanadiumandTitanoMagnetitebyInductivelyCoupledPlasma
4、-AtomicEmissionSpectrometryWANGLi-ping,YANGMing—ling,ZHANGLi,Di,ZHAOHai—zhen,YINJian-fei(ChengdeLaboratoryofGeologicProspectingBureauofHebeiProvince,Chengde067000,China)Abstract:Vanadiumandtitanomagnetitewasmeltedbysodiumperoxide,thenextractedbyHC1.Thesa
5、mplesolutionwasdilutedbeforeV2O5,TiO2,CoandNiweresimultaneouslydirectlydeterminedbyInductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometry(ICP-AES).1.5gNa2O2and10mLHC1wereusedinthechemistryprocedure.Theanalysisspectrallinesof292.4nm,334.9nm,230.7nmand231.6nm
6、wereselectedtomeasureV,Ti.CoandNibasedonlessinterferenceelementsandmatrixinterference.Thedetectionlimitsofthemethodwere0.17gforV2O5,0.05gforTiO2,0.06gforCoand0.011gforNiunderthedilutionfactorof10(thesumdilutionfactorwas5000).Thereliabilityofthemethodhasb
7、eentestedbydeterminationofthoseelementsinnationalstandardreferencematerialsofGBW07225,GBW07226aandGBW07227.Theresultswereingoodagreementwithee~ifiedvalues,withapreeisionsof0.41%一1.91%(RSD,n=12).TheREswerelessthan5%exceptforNiandCo.TheinstalmentofanArhumi
8、difierresolvedtheeffeetofhighsalinity.Thematrixeffectwasovercomebytheadditionofthesameamountofblanksolutionwiththestandardsolution.Thismethodexhibitedsimplicity,rapidity,goodreproducibilityandwidelinearitymakingitsuitablef
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