四(对羟基苯基)钴卟啉的合成新方法.pdf

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1、第24卷第1期化学研究与应用V01．24．No．12012年1月ChemicalResearchandApplicationJan，2012文章编号：1004—1656(2012)01-0154-03四(对羟基苯基)钴卟啉的合成新方法杨扬，蔡良圆，王吴，王庆伦，邱晓航，任红霞(南开大学化学学院化学系，天津300071)摘要：本研究用丙酸和DMF混合液作为溶剂，采用溶剂热合成的方法这一新型的合成方法，由吡咯，埘羟基苯甲醛，以及CoCI：·6HO直接合成四羟基苯基钴卟啉配合物。探讨了诸因素对反应的影响，找出最佳的反应过程以及最适宜的反应条件：

2、在140~C时，吡咯，对羟基苯甲醛，金属盐CoCI：·6HO，丙酸，DMF的摩尔比为4：4：1：134：86时得最高产率，达到43．2％，这相比于传统方法的10％～30％有了一定的提高。关键词：卟啉；四羟基苯基钴卟啉；溶剂热合成法中图分类号：O631．1文献标识码：ANewsyntheticmethodoftetra(4-hydroxypheny1)cobaltporphyrincomplexYANGYang，CAILiang—yuan，WANGHao，WANGQing-lun，QIUXiao—hang，RENHong—xia(Colle

3、geofChemistry，NankaiUniversity，Tianjin300071)Abstract：Anewmethodofsolvent—thermalsynthesisoftetra(4一hydroxypheny1)cobaltporphyrinScomplex，usingtheDMFandthepropionicacidassolventsandthesaltofcobalt，pyrroleandparahydroxybenzaldehydeasreagents，wasputforward．Variousfactorsinf

4、luencingthereactionwereinvestigated．andthebestreactionconditionwasfoundasfollows：temperatureWas140cc：theratioofreagentWas4：4：1：134：86．Incomparisonwithtraditionalmethod，thenewmethodincreasedtheyieldfrom10％-30％to43．2％．Keywords：porphyrin；tetra(4-hydroxypheny1)cobahporphyrin；

5、solvent-thermalsynthesis金属卟啉在材料化学、药物化学、电化学、光用，但该法在酸介质中合成，经常产生副产物四氢物理与光化学、分析化学、有机化学、仿生化学等卟啉且不易分离。1987年，Lindesy提出了一种可领域都具有十分广阔的应用前景⋯。5，10，15，20一获得较高收率的合成方法，但是步骤多，条件苛四(4．羟基苯基)卟啉是一个重要的合成染料中间刻，而且对许多取代基卟啉的合成不适用。根体，因为四个羟基作为易于修饰的活性基团，为合据文献的报道L5，又提出另一种合成卟啉的方法。成大量其他卟啉衍生物提供了简易、高效的的途

6、虽然提高了产率，但是步骤多_4。径J。卟啉环的对称性由于金属离子的加人而增本研究采用溶剂热合成法来直接获得四对羟强，且金属卟啉的轴向配位作用要较非金属卟啉基苯基钻卟啉的配合物，能够一步直接获得目标强，这使得金属卟啉在多方面的应用价值比非金属卟啉更高】。有关卟啉化合物的合成最早是在产物，避免了使用了大量的有毒溶剂，产率达1936年。1967年改进的Alder合成法一直在使43．2％收稿日期：201l6-28；收回日期：2011-08-20基金项目：国家自然科学基金项目(21071085)资助；中央高校基本科研业务费专项资金资助联系人简介：任

7、红霞(1976．)，女，讲师，主要研究方向：功能高分子。E-mail：csxh3605@sina．coin．cn第1期杨扬等：四(对羟基苯基)4~．1-啉的合成新方法1551．1合成路线1实验部分目标化合物的合成路线如下：OHCI"I：~CHCOOH’CoC1~6H，OoHDMFCHO0H1．2试剂与仪器对羟基苯甲醛，正丙酸，Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺(DMF)，CoCI：·6H：O，吡咯(使用前新蒸)，以上试剂均为分析纯。BrukerTensor27型红外光谱仪，德国AnalysensystemeGmbH公司Vanio．EL型元素分析仪，US

8、AThermoJarrell—AshCorp．ICP一9000(N+M)型电感耦合等离子体发射光谱仪。1．3合成方法在50mL的烧杯中加入计量的对羟基苯甲醛和丙酸，在室温下，电磁搅拌使其完全溶