中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定果汁和含乳饮料中的山梨酸.pdf

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1、136江西化工2015年第2期中空纤维液相微萃取一高效液相色谱法测定果汁和含乳饮料中的山梨酸曹博苗佩佩丁健桦(东华理工大学，江西南昌330013)摘耍：建立了三相中空纤维液相微萃取(HF—LPME)结合高效液相色谱(HPLC)测定果汁和含乳饮料中山梨酸的方法。通过对萃取剂、接受相和给出相pH值、萃取温度、萃取时间、搅拌速率以及盐浓度等LPME参数的优化，确定了最佳LPME条件：萃取剂为磷酸三丁酯，接受相pH值为13，给出相pH值为2．5，萃取温度为35℃，萃取时间30min，搅拌速率600r／rain，盐浓度为5．0g／L；山梨酸的线性方程为Y=1．5592+1254．6X，相关系数0

2、．9999，相对标准偏差为2．3％，检测限(LOD)为0．345L，且山梨酸的LPME富集倍数在452—497之间。样品的平均加标回收率为83．O一93．O％。关键词：山梨酸液相微萃取中空纤维高效液相色谱山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安常规的检测山梨酸的方法主要有气相色谱法、液全的防腐保鲜剂，具有较高的抗菌性能，能通过抑制微相色谱法、毛细管电泳法、比色测定法、紫外分光光度生物体内的脱氢酶系统起到抑制微生物的生长作用，法等]．这些样品前处理方法普遍耗时、成本高、消耗从而达到防腐效果，其广泛用于干酪、酸乳酪等其他乳大量有机溶剂且易受未知复杂基质的干扰等[6’。因酪制品、烘焙食品、

3、饮料、果汁、果酱、泡菜等食品中。此建立耗时较短、步骤简单、有机溶剂用最少、成本低但食用含有过量山梨酸的食品会影响人体对维生索和的样品前处理方法至关重要。本实验采用三相中空纤钙的吸收，加重人体肝脏的负担¨】，不仅能引起毒性反维液相微萃取(HF—LPME)技术结合高效液相色谱应]，还能使人体缺乏粒状白细胞并诱发癌症。食品(HPLC)对果汁和含乳饮料中的山梨酸进行分析测定。安全问题一直是大家所关注的J，因此，国家对其使用1实验部分范围和最大用量均进行了有效控制，在饮料中的最大1．1实验仪器、材料和试剂使用量为0．5g／kg。衰1实验仪器、材料实验仪器、材料型号厂家高效液相色谱仪安捷伦1260

4、，配有紫外检测器美国安捷伦公司电子天平BSA224S赛多利斯科学仪器有限公司超声波清洗器KQ5200昆山市超声仪器有限公司双数显恒温磁力搅拌器ZNCL—GS巩义市予华仪器有限责任公司玻璃仪器气流烘干器KQ一8巩义市予华仪器有限责任公司循环水式真空泵SHZ—D巩义市予华仪器有限责任公司电子凋温炉金坛市荣华仪器制造有限公司微盘进样针25微升宁波市镇海三爱仪器厂A孔径0．2m、壁厚200m、ccurelQ3／2聚丙烯中空纤维内径600德国Membrana公司m饮晶样品四种不同饮品，分别标记为购于当地超市l#、2#、3鼻和4#＼2015年4月中空纤维液相微萃取一高效液相色谱法测定果汁和含乳饮料

5、中的山梨酸137表2实验试剂实验试剂规格厂家山梨酸标准品阿拉丁丙酮分析纯西陇化工股份有限公司甲醇HPLC淋洗剂国药集团化学试剂有限公司正辛醇分析纯西陇化工股份有限公司正丁醇分析纯西陇化工股份有限公司乙酸铵。分析纯国药集团化学试剂有限公司乙酸乙酯分析纯阿拉丁磷酸三丁酯化学纯中国医药上海化学试剂公司磷酸分析纯西陇化工股份有限公司二次蒸馏水自制实验室1．2标准溶液的配制峰高，x为山梨酸浓度)。由图可知，山梨酸在0．5～准确称取0．0998g的山梨酸标准品，加入10mL甲200．0mg／L范围内线性关系良好，线性相关系数为0．醇溶解，待溶解完全后用二次蒸馏水定容至100mL的9999。容量瓶中

6、，即得浓度为1．or／L的山梨酸标准储备液。300实验中所需要的标准溶液由此标准储备液用二次水适250当稀释后配制得到。2o01．3色谱条件色谱柱：ZORBAXSB—AqCH柱(4．6ram×150mm，蚤1505m)；流动相：甲醇／0．02mol／L乙酸铵(V：V=30：蚕¨Ⅺ70)；流速：lmL／min；检澍波长：230nm；进样量：3wL；柱50温：25℃。1．4样品处理0将四种饮品1#、2撑、3襻、4静(1撑、2、3为果汁，4撑为0加406o∞l00含乳饮料)分别超声5min，以除去二氧化碳，并调节pHTheeoncentrationofsorbicac1d(m值至酸性待用。图

7、1山梨酸的标准曲线1．5LPME的实验操作取浓度为0．5mg／L的山梨酸标准溶液，在3．2．3将中空纤维管裁剪为小段置于装有丙酮溶剂的烧的色谱条件下对其进行测定，重复11次，经计算RSD杯中，超声清洗Imin左右以除去杂质，然后取出晾干。为4．5％；当信噪比(S／N)为3时，根据公式LOD=使用时，将其浸入待用的有机萃取剂中超声润洗，使有e3o'／S计算检出限为67．51xg／L。机萃取剂充分而均匀地进入中空纤维的多孔壁中，形成微液态薄膜后，用