戊基磷酸二戊酯萃取色层分离-电感耦合等离子体质谱法测定铀产品中9种杂质元素.pdf

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1、2015年7月岩矿测试Vo1．34．No．4July2015R0CKANDMINERALANALYSIS414—419文章编号：0254—5357(2015)04—0414—06DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．04．006戊基磷酸二戊酯萃取色层分离一电感耦合等离子体质谱法测定铀产品中9种杂质元素朱留超，王同兴，赵永刚，徐常昆，赵立飞，姜小燕，赵兴红(中国原子能科学研究院放射化学研究所，北京102413)摘要：铀产品中杂质元素的含量测定在核法证学溯源分析或燃料元件厂质量检验中具有重要应用价值，保证测量的

2、准确度主要在于控制流程空白、提高杂质元素的回收率。本文建立了戊基磷酸二戊酯(UTEVA)树脂快速分离铀与杂质元素、电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定杂质元素含量的系统流程。结果表明，UTEVA树脂对铀的吸附能力强，铀样品取样量为16．43mg时，全流程对铀的去污因子大于3×10，9种杂质元素(锰钼镍铜铬铝钛钒镉)的回收率为95．1％～105．1％，国家标准物质GBW04205中杂质元素的分析结果与参考值在不确定度(k=2)范围内一致。本工作建立的分离流程对铀的去污效果好，特别适用于样品量少的情况下铀中杂质元素的分析，为核法证分析最终

3、的归因溯源或燃料质量检验提供了技术支持。关键词：铀产品；杂质元素；去污因子；戊基磷酸二戊酯(UTEVA)树脂萃取色层分离；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：0657．63；O614．62文献标识码：A核法证学产生于上世纪九十年代，主要是运用子交换树脂分离铀基体中的稀土元素及其他微各种分析技术对截获的非法贩卖的核材料或放射性量杂质元素，但分析时铀样品取样量较大(300mg物质进行分析，并为侦测和阻止涉核犯罪提供线索～1g)，铀残留量为微克量级，可能会对杂质元素测和证据。这门综合性学科的关注点与核燃料循量产生干扰，同时未见对流程去污因子的描述。

4、戊环的每个环节密切相关，铀作为核武器的主要原料，基磷酸二戊酯(UTEVA)树脂是近年研制的一种分是核法证学研究的主要对象之一。铀在反应堆中使离树脂，因其性能可靠、分离效果好、流程本底低而用时，对其中杂质元素含量有严格的要求，一般应小越来越多地被用于样品中铀、镎、钚的分离J，国于5I~g／g；同时，由于不同厂家生产的铀产品中杂外Quemet等利用UTEVA树脂对铀中杂质元素质元素的含量各不相同，核法证分析者可以利用这进行了分离测定，但在我国尚未见报道。在利用一特点，结合形态分析、同位素分析J、化学成分UTEVA分离铀基体时，一般采取纯化试剂、

5、减少流分析、年龄分析等信息进行核材料的归因分析，程环节等步骤控制流程空白。在测量方法方面，由追溯可疑样品的来源。铀中杂质元素含量携带铀冶于铀产品中杂质元素含量大多在微克量级，目前常炼和转化工艺的信息，已成为核法证溯源中的重要用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)和电依据，准确测定杂质元素的含量则是核法证分析实感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)进行测定，验室的主要考核指标。由于铀的谱线复杂，对杂质元素的测量产生谱线干对于铀中杂质元素的分析，需预先将铀与杂质扰，更多的是应用ICP—MS法进行分析。元素分离，目前国内外大多采用萃取色层法

6、，这种方2013年l2月，核法证学技术专家组首次组织法步骤简便、分离速度快，已有学者使用TBP、阳离了我国5个具有核法证分析能力的实验室开展铀中收稿日期：2015—04—24；修回日期：2015—06—20；接受日期：2015—07—03作者简介：朱留超，助理研究员，从事核保障技术研究。E-mail：zhuliuchao@sohu．com。通讯作者：赵永刚，研究员，从事核材料分析及保障技术研究。E-mail：zhaoyg@ciae．ac．cn。．-——414-——第4期朱留超，等：戊基磷酸二戊酯萃取色层分离一电感耦合等离子体质谱法测定铀产品

7、中9种杂质元素第34卷杂质分析比对项目，以提高我国核法证学技术能力，(ICP—MS，美国PerkinElmer公司)。该项目是以燃料生产厂家关注的Al、Ti、V、Cr、Mn、Isoprobe多接收电感耦合等离子体质谱仪(MCNi、Cu、Mo、Cd共9种杂质元素为研究对象，进行铀—ICP—MS，英国GV公司)。中杂质元素的测量方法研究。本课题组参加了这次超纯水：电阻率为18．2MSq·on，由超纯水装比对工作，建立了采用UTEVA树脂分离、ICP—MS置(美国Millipore公司)制备。测量铀中杂质含量的系统流程，该成果不但为核法电子天平(

8、型号BP211D)：德国赛得利斯公司证溯源提供了技术手段，同时也为燃料元件厂质量产品，最小分度精度为万分之一克。分析提供了方法。亚沸蒸馏器(型号DST一1000)：美国Savil