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1、第37卷第4期南开大学学报(自然科学版)Vol.37№42004年12月ActaScientiarumNaturaliumUniversitatisNankaiensisDec.2004文章编号:046527942(2004)0420005205镁基合金与碳纳米纤维复合储氢材料的制备与性能研究(É)——以化学镀Ni碳纳米纤维为前驱物热扩散法合成aMg2Ni-CNFs复合储氢材料闫晓琦袁华堂张松林张坤孙波高学平宋德瑛(南开大学化学学院材料化学系,天津300071)摘要:利用金属Mg易热扩散制合金的特性,以化学镀Ni的碳纳米纤维(Ni2CNFs)为前驱物,制
2、备出了Mg2Ni合金与CNFs的复合储氢材料.并测试了其电化学性能,提出了镁基储氢合金与CNFs复合储氢材料的储氢机理.关键词:镁基合金;碳纳米纤维;复合储氢材料;储氢机理;电化学性能中图分类号:O614122,TB323文献标识码:A0引言氢能将成为未来清洁、无竭的新能源,作为其载体的传统储氢合金(HydrogenStorageAlloys,HSA)以及新近颇受瞩目的纳米碳材料(碳纳米管carbonnanotubes简称CNTs,碳纳米纤维carbonnanofibers简称CNFs,活性碳activecarbon简称AC),都在被广泛深入地进行着研究
3、.然而HSA的缺点仍然是能量密度低,甚至最被看好的镁基合金也未能解决吸放氢温度高(气固相储氢)和碱液中的腐蚀问题(电化学储氢),无法满足国际能源协会(InternationalEnergyAssociation,IEA)的标准.另一方面,有关CNTs等碳[1]材料的储氢量及其机理的学术争论仍在继续.既有Chambers等的6617%的高储氢量报道,也有些研究者认为纳米碳材料的储氢量非常低.有关的基础研究仍需要深入进行.[2]本课题组曾以自制的有着空腔结构的纳米碳纤维(CNFs),进行了化学镀Ni研究,证实了作为复合材料的镀Ni2CNFs较之纯CNFs,在
4、电化学储氢容量上有了很大提高.同时,若仅以CNFs为活性物质计算,则不同镀覆量的CNFs有着不同的储氢量,说明了金属Ni的电催化活性和导电性对CNFs的储氢量有着重要的影响.据此,我们进一步设想将HSA的催化活性和CNTs、CNFs的高储氢量(尽管仍存在不同学术观点)结合起来,制备出有二者优点的HSA2CNTs(或HSA2CNFs)复合储氢材料.利用HSA较高的电催化活性,以及HSA具有适中且稳定的吸放氢平台压等特征,使HSA表面催化裂解产生的氢以原子态形式储存在HSA中,然后再向CNTs或CNFs中转移,并以分子态形式储存;在放氢过程中,则使分子态的氢
5、进[3～5]入HSA中形成原子态的氢,再在其表面聚合成为分子态的氢.这将提高电极有效电化学储氢容量以及电极材料的电化学储氢体积能量密度.本实验即利用金属Mg易热扩散制合金的特性和CNFs的化学镀Ni技术(Ni2CNFs),设计并制备出Mg2Ni合金与CNFs的复合储氢材料,以下用Mg2Ni2CNFs表示.1实验a收稿日期:2004205220基金项目:国家重点研究规划基金资助项目(G2000026405);南开大学人事处科研启动基金资助项目(P02019);南开大学分析测试开放基金资助项目作者简介:闫晓琦(1974-),男,天津人,博士,讲师,主要从事材
6、料化学与纳米材料、功能材料等研究.·6·南开大学学报(自然科学版)第37卷111CNFs的制备及化学镀Ni[6]以NiöMgO为负载型催化剂,采用催化热解法于550℃催化热解CH4制备CNFs.所得粗产物用37%浓HCl浸泡1h,再用去离子水反复洗净HCl.于电热干燥箱中110℃干燥10h.所制得的CNFs经活化、敏化后,在室温下于自配的镀液中化学镀Ni.制得Ni2CNFs复合材料.112热扩散法制备Mg基合金与CNFs的复合储氢材料将Ni2CNFs复合材料与Mg粉混合均匀后,以30MPa冷压成片.放入坩埚内,在高纯Ar(3.039×510Pa)保护下,
7、于自制的管式炉中恒温热扩散3h.制备出Mg基合金(Mg2Ni)与CNFs的复合储氢材料Mg2Ni2CNFs.113复合材料的表征利用扫描电子显微镜(SEM,日立X2650型),对CNFs和镀Ni2CNFs的形貌进行表征;以X射线粉末衍射(XRD,日本理学DöMax2CA型)检测化学镀的CNFs及复合材料的物相.114复合材料的电化学测试#取20mg的Mg2Ni2CNFs,为便于成片和更好地起集流作用,加入10倍的255羰基镍,于玛瑙研钵中混合均匀,用油压机在30MPa下冷压成片,再填入泡沫镍中,仍以30MPa冷压,点焊极耳,制成电极,#用于电化学容量和循
8、环寿命的测试.同时制作纯CNFs(也加10倍的255羰基镍)和原料Mg粉及Mg2
