反应球磨法制备镁_碳纳米复合储氢材料.pdf

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1、11282007年第7期38卷反应球磨法制备镁/碳纳米复合储氢材料。卢国俭1929周仕学19马怀营19谭琦19ZHOUZhuang-fei31.山东科技大学化学与环境工程学院山东青岛2665102.连云港师范专科学校江苏连云港2220063.MaterialResearchlab.ThepennsylvaniaStateUniversitypennsylvania16802USA摘要:将无烟煤进行脱灰和碳化9制备微晶碳9再400C加热1.5h冷却后用水洗至滤液呈中性再加将微晶碳和铝添加到镁中9用氢气反应球磨法制取镁入浓度为4%的盐酸于80C水浴中恒温4h再用水碳纳米复合储氢材料O用透射电子显微

2、镜选区电子洗至滤液呈中性其灰分＜0.5%质量分数然后于衍射X射线衍射和差示扫描量热分析对储氢材料的1500C碳化1h制得微晶碳粒度晶体结构和放氢温度进行了测定O结果表明9微2.2储氢材料的制备晶碳是镁粉的高效助磨剂9添加40%(质量分数)的微将镁纯度＞99.5%粒度＜74微晶碳铝Pm晶碳9球磨3h9即可将镁磨至20~40nm;添加微晶碳纯度＞99.9%粒度＜74按一定比例装入球磨Pm和铝能降低储氢材料的放氢温度;微晶碳具有类似石罐磨球与物料质量比为45=1充入1Mpa氢气纯墨结构9较易磨至纳米级9层片之间能够储氢O度）99.99%在ND2型行星式球磨机中球磨3h球关键词:镁;微晶碳;储氢

3、;反应球磨磨机主轴转速270r/min制得储氢材料用排水法测中图分类号:TG139文献标识码:A定材料的储氢密度加热时所放氢气与材料的质量百文章编号:1001-9731(2007)07-1128-04分比2.3材料的表征1引言用HITICHIH-800型透射电子显微镜TEM观在诸多储氢材料中金属镁资源丰富密度小仅测粉体的粒度加速电压150kV束流20最大放大PA3储氢密度大理论值达7.6%质量分倍数6>105用与TEM配套的选区电子衍射仪1.74g/cm数是最有发展前途的车载储氢材料之一但是镁SAED测定微晶结构加速电压100kV用颗粒表面易形成致密的氧化膜而难以活化此外其吸NETZCHDSC

4、404型差示扫描量热分析仪DSC测定放氢温度高速度慢为改善镁的储氢反应动力学性放氢温度升温速度10C/min保护气为80ml/min高能必须使镁颗粒纳米化并添加催化剂球磨法是制纯氩气用D/MAX-rB型X射线衍射仪XRD测定备镁基纳米材料的手段之一然而镁的硬度小塑性晶体组成CuKO射线管压40kV管流150mA扫描大熔点低机械球磨过程中物料极易在球磨罐底部速度6/min和磨球上发生焊接故只能采用较低的球磨强度其纳3结果与讨论米化一般需要数十小时而且催化剂难以均匀地分布到镁颗粒表面镁的储氢动力学性能无法得以有效地3.1镁和碳的快速纳米化[1~3]改善煤样经脱灰和1500C碳化前后的X射线衍射分本

5、文引入未曾见报导的微晶碳具有类似石墨结析如图1所示构的煤基碳作为镁粉球磨的分散剂和吸放氢的催化剂其本身也可储氢此外引入金属铝作为催化剂用机械力化学mechanochemistry的原理在氢气中进行反应球磨reactionmilling使物料快速纳米化并在高强度机械力诱导下使材料发生吸氢2实验2.1微晶碳的制备图1煤样预处理后的XRD谱图制备微晶碳的原料为越南鸿基无烟煤先将煤样Fig1XRDpatternsofthecoalsamples磨至粒度＜74与混碱7KOH=7NaOH=1Pm原煤只在衍射角23.5附近有一漫峰这是少部分=1按质量比1=5装入经钝化处理的不锈钢容器于碳原子以近似石墨晶体结

6、构存在所产生的002晶面。基金项目:国家自然科学基金资助项目50574054教育部留学回国人员科研基金资助项目2005-383收到初稿日期:2006-12-20收到修改稿日期:2007-04-12通讯作者:周仕学作者简介:卢国俭1966-甘肃靖远人在读博士师承周仕学教授主要从事能源材料研究卢国俭等C反应球磨法制备镁/碳纳米复合储氢材料1129衍射峰而大部分碳原子为无定形结构煤经碳化后当碳添加量降为30%<质量分数>时部分物料压其XRD衍射峰变得尖锐且衍射角由23.5增大到实于罐底其选区电子衍射如图4所示单晶衍射强[5]25趋于石墨晶体<002>晶面所对应的特征衍射角度大材料没有很好地纳米化碳结

7、构单元之间的26.5且在43.5附近出现微弱的石墨<102>晶面所对连接处较脆弱在磨球的挤压力和剪切力作用下易断[4]应的衍射峰煤经脱灰并碳化后上述变化趋势更裂较短时间内即可磨至纳米级碳脆性大n无延展加明显表明芳香碳网层片长大层间距减小形成了性n润滑性好球磨过程中大量纳米碳的存在使镁粉具有石墨微晶结构的微晶碳<以下简称为碳>得以很好地分散防止镁颗粒之间发生团聚n粘结n焊碳添加量对镁粉球磨分散性的影