化探中痕量银的测定.pdf

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1、第35卷第1期化工矿产地质V．01．35NO．12013年O3月GEOLOGYOFCHEMICALMINERALSMaL2013技术方法化探中痕量银的测定张霞中化地质矿山总局地质研究院，河北涿州，072754提要对电感耦合等离子体质谱法与一米光栅发射光谱法在化探样品中的痕量银测定进行对比，实验表明，两种方法都具有高精密度和准确度，检出限也符合区域化探的要求，但是在大批量的化探测定及多元素同时测定方面，质谱法操作简单、快速、准确、成本低，优于一米光栅发射光谱法，更适合应用于批量化探样品中银的测定。关键词痕量银测定电

2、感耦合等离子体质谱法一米光栅化探样品中图分类号：0657．63+0657-3文献标识码：A文章编号：1006—5296(2013)01—0047—05长期以来化探样品中水系、土壤及岩石沉积颈径2．6mm，颈高4mm；物中痕量银的测定采用一米光栅发射光谱法，随加锗缓冲剂；着国土资源地质调查的深入开展，一米光栅用于标准系列：标准物质系列与缓冲剂1：1混匀。地质样品测定银由于测定周期长，影响因素较多，(2)电感耦合等离子体质谱法：已经不能满足地质调查中样品量大、快速测定的XSeriesII型电感耦合等离子体质谱仪，美国

3、要求，而电感耦合等离子体质谱仪u(ICP．MS)热电公司生产；是目前国内外较先进的痕量分析仪器之一，该仪盐酸：分析纯；器检出限低，谱线干扰少，线性范围宽，因此本硝酸：分析纯；文通过电感耦合等离子体质谱法与一米光栅发射银标准溶液配制：p(Ag)为1．00mg／mL，光谱法进行比较，以期改进大量化探样品中痕称取0．7847g高纯硝酸银溶于水中，加入5mL量银的快速准确测定，降低生产成本，加快样品HNO3，移入500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻测定。度，摇匀备用；实验用水为去离子水。1实验部分1．2实验方法1．1仪器

4、与试剂(1)一米光栅发射光谱法准确称取试样、(1)一米光栅发射光谱法D：缓冲剂各0．2000g，混匀，装入两根下电极，滴加一米光栅摄谱仪WP一1型；2"~20g／L的蔗糖乙醇溶液，烘干，进行摄谱，洗测微光度计GBZ．II型；相板，晾干，读谱即可。天平CPA124S：(2)电感耦合等离子体质谱法准确称取样相板天津I型光谱感光板；品0．2500g于25mL塑料试管中，加少量水润湿，石墨电极：上电极为平头柱型，下电极为细然后加入10mL新配制1：l王水，摇匀，放入100℃颈环形，孔径3．8mm，孔深4．0mm，壁厚O．

5、6mm，水浴锅中，隔半小时摇动一次，溶矿2h，冷却水作者简介：张霞(1984~)，女，环境科学专业，工程师收稿日期：2013—01—06；改回日期：2013．02—20化工矿产地质定容，放置一晚，分取，用电感耦合等离子体质Ag~lJ的干扰为Nb的氧化物和zr的氢氧化物，谱仪测定。所以一般选择Ag进行测定，只需求一个干扰系数。2结果与讨论2．3内标元素的选择2．1仪器参数的最佳化内标校正法是许多分析技术常采用的定量校(1)一米光栅发射光谱法仪器工作参数：准方法。内标的作用是：①监控和校正信号的短狭缝宽12gm，垂直

6、电极交流发射起弧，摄谱起弧期漂移；②监控和校正信号的长期漂移；③校正时，电流强度4A，5s后升至14A，曝光35s，依次基体效应。对两根电极进行重叠摄谱。(1)一米光栅根据谱线干扰最少，内标信分析线Ag328．07nm，内标线选用Ge303．91nm。号强，经资料调查和比对，最终选用锗303．91nm(2)电感耦合等离子体质谱法仪器的工作作为其内标元素，直接用含锗缓冲剂即可。参数直接影响其测定灵敏度和精密度，因此在进(2)电感耦合等离子体质谱法基于测定同行测定之前，首先要用调试标准溶液进行仪器参位素丰度最大、谱线

7、干扰最少原则，经查阅资料数最佳化。ICP．MS仪器来说，主要对两部分参数和实验对比，本方法中选择0Rh作为内标元素。调整：一是离子透镜部分，二是等离子体部分H”。内标准溶液通过三通管和样品溶液混合后进入雾在ICP—MS分析中，仪器工作参数如射频功率、雾化系统，实时监控和校正信号的漂移。化器流量、辅助气流量、采样深度等都会影响测2．4所受干扰及校正定灵敏度、精密度和检出限，待等离子体稳定后(1)一米光栅发射光谱法一米光栅因为步骤冗长，所以在各个环节中均可能存在误差，a．称样；15min，用仪器调试溶液p(Co，In

8、，u)为1．00ng／mLb．样品混匀；C．电极大小；d．装样；e．摄谱；f读谱。进行拐点校正，要求ln灵敏度达到计数率大于测光及工作曲线绘制：GBZ—II测光仪测定黑度，2×10S～。遵循响应值高和稳定性好的实验原则进自动扣除分析线和内标线的背景，AP—lgC绘制工行了测试条件优化，得出仪器最佳工作参数见表1。表1仪器的最佳工作参数作曲线，通过标准物质来校正工作曲线，在