固体超强酸SO2-4∕SnO2-TiO2-Al2O3催化合成PEG6000双山嵛酸酯.pdf

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1、2012年第20卷第5期，649—651合成化学Cllin∞eJo明1al0fSyntll舐cCh锄iB田V01．20。2012No．5。649—651·研究简报·固体超强酸so；一／sn02．Ti02．她03催化合成PEG6000双山嵛酸酯何祖慧，刘勇，李哲先，冯明科(四川西普化工股份有限公司，四川绵阳621000)摘要：以自制的固体超强酸s戗。／sn02-Ti02-毡03催化山嵛酸与聚乙二醇6000(PEc6000)的酯化反应，合成了既：G6000双山嵛酸酯(DB6000)，其结构经IR确证。较适宜的反应条件为：PEG600080脚吣l，乃(山

2、嵛酸)：撸(PEG6000)=2．2：1．0，催化剂用量为总反应物质量的0．8％，氮气保护下于210℃反应6h，酯化率高于99％。关键词：PEG6000双山嵛酸酯；固体超强酸；酯化反应；合成中图分类号：0623．624文献标识码：A文章编号：10Q5—1511(2012)050549-03SynthesisofPEG6000DibehemteCatalyzedbysoMs叩e咫dds02一／sn02．Ti02．她03HEZU—hui，ⅡUY0ng，UXi锄一zhe，FENGMing—ke(Sichu蚰S玎P0Ch锄icalCo．，Ltd，Mi蚰ya

3、llg621000，Clli腿)Ab咖act：PEG6000dibehenatew船驴‰sizedbynleeste面c撕∞ofbeh砌cacidwi山PEG6000using词f．prepa托dso：一／sn02-Ti02-Ak03础d8upemcid鹪nlec晚dystinconVe璐ionover99％．11les咖ctIlrew酗co血册edbym．neoptilIlalreac60nconditionsat2lO℃for6hwe地fellows鹊：●PEGl5000w船80mmol，n(behe触teacid)：n(PEG6000)w鹊2

4、．2：1．0，catalystw∞O．8％of胁lm鹊softllere∞taIlts．Keywo】r凼：PEG6000dibehenate；solidsuperacid；e8t础cati帆；哪【血esi8合成聚乙二醇脂肪酸酯的酯化法是用聚乙二醇与脂肪酸在催化剂作用下直接反应[1-5】。传统生产工艺采用以浓硫酸为代表的无机酸为催化剂，使用硫酸作催化剂虽然活性高、价廉，但存在选择性差、副产品多、产品质量差、设备腐蚀严重，同时产生大量酸性废水、污染环境等缺点。而用固体超强酸作为催化剂，在酯的合成中有着很好的应用前景【6以¨。本文以自制固体超强酸so：一

5、／Sno：-Tio：-她O，催化聚乙二醇6000(PEG6000)与山嵛酸的酯化反应，合成了PEe6000双山嵛酸酯(DB6000，sch锄e1)，其结构经IR表征。l实验部分1．1仪器与试剂wGH．30A型双光束红外分光光度计(KBr压片)。收稿日期：2012扔旬8；修订日期：2012J盯-18作者简介：何祖慧(1974一)，男，汉族，四川绵阳人，硕土，工程师，主要从事表面活性剂、润滑剂、油田化学品的开发研究。E—mail：髑抽h出@8ina．啪一650一合成化学V01．20。2012O02H∞C2l—C—OH+H

6、酸PEG6000s暖二／Sn02．Ti02．A1203O80H43c2l—c七伊_cH2—cH2去-o—c—C2lH43DB60∞SdI鲫el山嵛酸，工业级，四川西普化工股份有限公司；PEG6000，化学纯，天津市福晨化学试剂厂；KOx．806，上海拓邦贸易有限公司；Ti(s04)2，分析纯，上海化学试剂厂；snCl：，分析纯，成都市科龙化工试剂厂；分子筛，分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心；其他试剂均为化学纯。，1．2合成(1)so：一／sn02一Ti02-A1203的制备在烧瓶中依次加人snCl210g的盐酸(50mL)溶液，Ti(sO。)：

7、4g和去离子水200mL，搅拌使其完全溶解；加入颗粒分子筛(‘P5姗)150g，浸渍10miIl；用28％氨水调至pH9一lO，静置8h，过滤，滤饼用水洗至无Cl一为止，于110℃烘2h得混合前体氧化物。在烧瓶中依次加入混合前体氧化物和0．5咖1．L—H2SO。，浸渍30min。过滤，滤饼充分干燥后移人焙烧炉中于600℃焙烧3．5h得白色颗粒固体so：一／sn02-Ti02一A1203。(2)DB6000的合成在四口烧瓶中依次加入PEG6000480g(80mm01)，山嵛酸60．2g(176衄n01)，sq一／Sn02一Ti02一A12034．3

8、2g和KOX名063．Og，搅拌下加热熔化后测定初始羟值；氮气保护下于210℃反应6h。降温，迅速过滤，滤饼干燥得白色固体