固体超强酸（SO2－4／ZrO2）催化合成丙二醇甲醚醋酸酯.pdf

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1、第41卷第1期化工设计通讯2015年2月ChemicalEngineeringDesignCommunications·85·固体超强酸(So一／ZrO2)催化合成丙二醇甲醚醋酸酯叶四华，王鹏，才冬娥(江门谦信化工发展有限公司，广东江门529081)摘要：采用固体超强酸(Soi一／ZrOz)催化剂，丙二醇甲醚(PM)和冰醋酸(HAc)为原料进行酯化反应合成丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)。考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间以及反应温度等因素对反应的影响。结果表明，当丙二醇甲醚与冰醋酸摩尔比为1：1．5，催化剂用量为反应物总质量的3．6

2、，带水剂用量为反应物总质量的30％，反应温度为105～112℃且反应4．2h时，丙二醇甲醚醋酸酯收率可达98．84。关键词：固体超强酸；丙二醇甲醚醋酸酯；酯化反应中图分类号：Q625．522文献标志码：A文章编号：1003—6490(2015)01—0085-02PropyleneGlycolMonomethylEtherAcetateCatalyticSynthesisbySolidSuperAcid(SO~一／ZrO2)YESi—hua。WANGPeng，yUDong—e(JiangmenJianxinChemicalDevelopmen

3、tCo．，Ltd，Jiangmen，529081)Abstract：Propyleneglycolmonomethyletheracetate(PMA)wassynthesizedfrompropyleneglycolmonomethylether(PM)andglycialaceticacid(HAc)withsolidsuperacid(so,一／ZrO2)ascatalyst．Itexaminestheeffectsofratio，catalystamount，watercontent，reactiontimeandreactionte

4、mperatureonreaction．Keywords：superacid；propyleneglycolmonomethyletheracetate；esterificationreaction化剂进行的。以浓硫酸为代表的液体酸催化剂虽1前言然具有较高的催化能力，但副反应较多、后期处理丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)分子中既存在不较复杂以及对管道设备的高腐蚀性等缺点，也为同烷基，也还有醚键和可以形成酯的羰基，是一种工业生产带来诸多不便。而固体酸克服了液体酸具有特殊分子结构的有机化合物。正是因为其分的缺点，具有容易与液相反应体系分离、不腐蚀设子中

5、极性、非极性官能团的同时存在，丙二醇甲醚备、后处理简单、很少污染环境、选择性高等特醋酸酯对极性物质和非极性物质都具有良好的溶点]，可在较高温度范围内使用，扩大了热力学解能力[1]。此外，丙二醇甲醚醋酸酯较传统的上可能进行的酸催化反应的应用范围，是一种极乙二醇醚及其酯类溶剂有着较低毒性、热稳定性具工业前景的新型绿色催化剂。较强、粘度变化小等特点口]。目前正作为一种本文以固体超强酸(SO：一／ZrO)为催化剂，高级溶剂，广泛应用于涂料，油墨及高分子助剂等丙二醇甲醚和冰醋酸为原料，考察了催化剂用量、工业中。酸醇物料比反应时间反应温度等因素对反应转化

6、工业常用合成丙二醇甲醚醋酸酯的方法[5]率的影响，并获取最佳反应条件。是采用以丙二醇甲醚和醋酸为原料，液体酸为催收稿日期：2015—01-06作者简介：叶四华(1972一)，男，湖北新洲人，工程师，现在江门谦信化工发展有限公司从事新产品研发以及项目建设工作。·86·化工设计通讯第41卷3．2催化剂用量2实验部分适量催化剂的使用可以大大促进化学反应的2．1实验原理进行，缩短反应时间。当催化剂用量不足时，会达采用丙二醇甲醚和冰醋酸为原料，直接进行不到快速提高反应速率的目的；催化剂用量过多，酯化反应。则会加剧成本并造成浪费。图2为催化剂用量的不同对

7、反应转化率的影响。ocH3+7cCH3COOH+CH3CHCH2；171CH3COOCHCH2+H2OIl、OHCHa静该反应为可逆反应且反应吸热。辞2．2实验原料丙二醇甲醚：工业纯，纯度>99％；冰醋酸：工业纯，纯度>990A；环己烷：化学纯，纯度>99％。催化剂用量／％2．3实验装置及操作方法图2催化剂用量对反应转化率的影响磁力恒温加热搅拌器、三口烧瓶、温度计、带分由图2可见，随着催化剂用量的增加反应转水装置的回流冷凝管。操作时，将丙二醇甲醚、冰化率也不断提升，当为反应物总质量的3．6时，醋酸、固体超强酸(S0j一／ZrO~)和环己烷按一

8、定配反应达到最高转化率并趋于平衡。比预先加入蒸馏瓶中，开启冷凝管冷却水，启动加3．3带水剂用量热搅拌装置进行反应，实验每隔一定时间记录一次因酯化反应的可逆性，在反应