毕业论文《微波提取总黄酮的工艺优化》.doc

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1、微波辅助提取青钱柳黄酮的工艺优化摘要:利用微波辅助提取法(MAE)提取青钱柳中的黄酮类化合物,通过4因素(包括溶剂、微波辐射吋间、微波辐照温度和料液比)5水平的二次冋归正交旋转纽.合设计试验进行实验条件的优化,继以分光光度法测定提収液中的总黄酮含量。结果表明:提収温度830提収时间15min,固液比1:52,乙醇浓度60%时,青钱柳总黄酮浸出最多。结论:微波提収技术具有提取工艺简单,提取时间短,提取效率高等优点,较适合于实验室条件下使用,是一种适合提取青钱柳总黄酮的方法。关键词:青钱柳微波辅助提取总黄酮二次回归旋转组合设计

2、青钱柳Cyclocaryapaliurus(Batal.)Iljinskaja.胡桃科(Juglandaceae)植物,具有很多药用价值。用青钱柳川炮制成的青钱柳茶具有生津止渴、淸热解署、降压强心及延年益寿的作用,可有效地用于防治糖尿病、高血压、冠心病、神经衰弱等疾病。这与含有大量的黄恫类物质是分不开的。传统的黄酮提収方法有浸渍法、索氏法、冋流法等,这些方法加热时间长,溶媒耗量大。微波辅助提取技术穿透力强、选择性高、加热效率高、提取时间短、溶剂用量少及提取效率高等优点,越來越受到科研工作者的重视。关于青钱柳中黄酮类化合物的

3、微波提取方法的研究尚未见报道。本项研究考察了微波捉取条件(包括溶剂、微波辐射时间、提収温度和料液比)对青钱柳中总黄酮提取率的影响,确定了瑕佳微波提収条件。以便更好地开发利用青钱柳叶这一丰富资源。1材料试剂与设备样品來源:江西九江修水具;芦丁标准品(中国药殆生物制品检定所);其它试剂均为分析纯;实验用水山蒸係水经纯化器纯化所得MDS-2002A世微波消解/萃収仪(上海新仪微波化学科技有限公司);UV-2000型紫外可见分光光度计(尤尼科上海仪器有限公司);电子天平;SHZ-III型循环真空泵(上海亚荣生化仪器厂);2实验方法

4、2.1提取方法収青钱柳细粉(40R)于60°C干燥4h,精密称量2g放入萃取罐中,加入萃収剂乙醇在MDS-2002AT型微波消解/萃取仪中进行萃取,萃取-段时间,提尽黄酮。然后进行抽滤,留収上清液,滤渣用少量乙醇多次洗涤,并入提取液屮,定量转移入lOOmL容量瓶中,用乙醇定容,摇匀,即得测总黄酮的青钱柳样殆液。2.2总黄酮的测定2.2.1工作曲线的绘制精确吸取0.112mg/mL芦丁的标液O.OmL,0.5mL,l.OmL,1.5mL,2.0niL,2.5mL于6只1OmL具塞试管中,加入1mL1%的三氯化铝(甲醇液),摇

5、匀,放置15min,以冬管为空白,于410nm波长下测定吸光度。以吸光度对标样含量微克数作图,以最小二乘法计算,得出其标准曲线A=0.0269C+0.0054,R2=0.9996,英线性范閘为0〜280ugo表1芦丁标准品标准曲线的描绘序号123456标准溶液(mL)00.51.01.52.02.5芦丁含量(ug/mL)05.611.216.822.428.0吸光度A100.1630.3120.4570.6080.760吸光度A200.1630.3090.4660.5980.770吸光度A300.1620.3010.458

6、0.5960.761平均吸光度A00.1630.3070.4600.6010.761浓度ug/mlS-耒兰2.2.2含彊的测沱用移液管精确吸取样液0.5mL于10讥刻度具塞试管中,按照2.2.1项操作,显色15min后,在410nm处测定吸光度值,以芦丁作参照物,山冋归方程求出稀释液中总黄酮浓度,然后计算青钱柳中总黄酮的含量O3结果与讨论3」溶剂对提取率的影响控制提収时间5min,提取温度8(TC,料液比(g/rnL)为1:20,用不同含量的乙醇溶液为提収液进行微波辅助提取,以2.2.2中方法测定各提取液中总黄酮的含量。实

7、验结果表明:当乙醇含量为70滋时,微波提収效率最高。611'°50乙醇浓度%100150乙醇浓度对提収率的影响微波作用时间对提収率的影响81.控制提収温度为80°C,固液比为1:20,以90%的乙醉溶液为提収液,进行不同时间的微3.2微波作用时间对提取的影响波辅助捉収,以2.2.2中方法测定各捉取液中总黄酮的含量。实验结果表明:黄酮捉量随吋间的推移是増大的,但是增加的趋势不是很明显,考虑经济因素,其它但因素采収时间为5mim3.3固液比对提取率的影响以70%的乙醇溶液为提取液,再80°C下以不同的固液比进行微波辅助提取5m

8、in,以2.2.2屮方法测立各提取液屮总黄齣的含量。实验结果农明:黄酗提量随固液比的增大是先增大后减小的,3.4提取温度对提取的影响以90%的乙醇溶液为提取液,固液比为1:20在不同的温度下进行微波辅助提取5min,以2.2.2中方法测定备提取液中总黄酗的含量。实验结果表明:黄酮提量随提取温度的增大是增

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