亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程.doc

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1、亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程文件类型质量检验仪器SOP文件文件编码SOP-QC-7032-00执行日期执行部门质量部起草人：起草日期：审核人：审核日期：批准人：批准日期：修订号批准日期执行日期变更原因及目：目的：制定亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程。适用范围：亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制和标定。责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、永停滴定仪、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸（1→2）

2、、溴化钾。3.配制取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。4.标定4.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml及浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面2/3处迅速定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法（按药典附录项下的SOP）指示终点，至电流计指针持续1分钟不回复，即得。每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的对氨基

3、苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。4.2如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。5.结果计算：操作标准----质量管理文件名称亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程编码SOP-QC-032-00页数2-2式中：F表示滴定液的校正因子。W表示基准物的取样量。V表示基准物消耗滴定液的体积。T表示滴定度。6.注意事项6.1因亚硝酸钠液（0.1mol/L）在PＨ=10左右最为稳定，故此在配制1000ml溶液时加入0.1gNa2CO3作为稳定剂。6.2在标化中，

4、将滴定尖端插入溶液下，于室温进行快速滴定，其反应随温度升高而加快，而能缩短滴定时间，并能防止NaNO2分解的HNO2逸出，但应注意温度不得超过30℃，若温度高时，重氮盐易分解。6.3重氮化滴定所需酸度很强，否则，生成的重氮盐不稳定，可与游离氨类生成偶氮氨基化合物，使滴定结果偏低，故加入盐酸的量约需超过理论量2.5-5倍。6.4凡重氮化较慢的样品，都可加溴化钾以促进反应速度，一般样品0.3—0.5g约需溴化钾1.5－3g，在30℃以下滴定，则HNO2不致损失。7.技术要求7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。7.2复标规定：每一个月标化一次。