2015版滴定液配制、标定标准操作规程

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1、×××药业滴定液的配制及标定标准操作规程编号：SOP-QC-008-2017-01制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程1.目的建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。2.依据《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。3.范围本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。4.责任配制者、标定者、复核者、QC主任监督5.内容5.1概述 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(通常取4 位有效数字）。5.2仪器与用具 分析天平其分度值(感量)应为0.l m g或小于0.lmg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。  滴

2、定管10、25和50 ml应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 移液管10、15、20和25 ml其真实容量应经校准，并附有校正值。 5.3 试液试剂5.3.1 均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。5.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。5.4配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。 5.4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 5.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且药品生产质量管理文件×××药业滴定液

3、的配制及标定标准操作规程编号：SOP-QC-008-2017-01制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 5.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 ～5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。 5.4.4配制浓度等于或低于0.02 mol / L的滴定液时，除另有规定外，

4、应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 5.4. 5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。 5.5标定 “标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L )的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。 5.5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05 %时，应在计算中采用校正值予以补偿。 5.5.2

5、标定工作宜在室温(10～30°C)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度、湿度。 5.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按，规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至4 ～5 位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0. 01ml)，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。 5.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管，滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗

6、3 次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 5.5.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0. 01ml。 5.5.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同药品生产质量管理文件×××药业滴定液的配制及标定标准操作规程编号：SOP-QC-008-2017-01法操作和滴定所得的结果。 5.5.7标定工作应由初标者(一般为配制者）和再标者在相同条件下各作平行试验3 份，各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3 份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1 % ；初标平均值

7、和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%； 标定结果按初、复标的平均值计算，取4 位有效数字。 5.5.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4 ～5 位数）与量瓶的容量(加校正值）以及计算公式进行计算，最终取4 位有效数字。5.5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02moL/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0. lmol/L)的标定浓度与取用量(加校正值），以及最终稀释成的