欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:47316852
大小:40.21 KB
页数:8页
时间:2019-09-04
《2015版滴定液配制、标定实用标准操作规程》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、实用标准文档制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程1.目的建立滴定液的配制及标定标准操作规程,并按规程进行操作,保证操作规范性与正确性。2.依据《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。3.范围本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。4.责任配制者、标定者、复核者、QC主任监督5.内容5.1概述 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(通常取4 位有效数字)。5.2仪器与用具 分析天平其分度值(感量)应为0.l m g或小于0.lmg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。 滴定管10
2、、25和50 ml应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 移液管10、15、20和25 ml其真实容量应经校准,并附有校正值。 5.3 试液试剂5.3.1 均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。5.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。5.4配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。 5.4.1所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 5.4.2文案大全实用标准文档采用间接配制法时,溶质与溶剂的取
3、用量均应根据规定量进行称取或量取,并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时,应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 5.4.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4 ~5 位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。 5.4.4配制浓度等于或低于0.02 mol
4、 / L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 5.4. 5 配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。 5.5标定 “标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L )的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。 5.5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合
5、格;其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05 %时,应在计算中采用校正值予以补偿。 5.5.2标定工作宜在室温(10~30°C)下进行,并应在记录中注明标定时的室内温度、湿度。 5.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵研细,并按,规定条件干燥,置干燥器中放冷至室温后,精密称取(精确至4 ~5 位数);有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液,通过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0. 01ml),用量除另有规定外应等于或大于20ml
6、,其浓度亦应按药典规定准确标定。 5.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管,滴定管应洁净,玻璃活塞应密合、旋转自如,盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗3 次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口。 5.5.5标定中,滴定液宜从滴定管的起始刻度开始;滴定液的消耗量,除另有特殊规定外,应大于20ml,读数应估计到0. 01ml。 5.5.6文案大全实用标准文档标定中的空白试验,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作和滴定所得的结果。 5.5.7标定工作应由初标者(一般为配制者)和再标者在相同条件下各作平行试
7、验3 份,各项原始数据经校正后,根据计算公式分别进行计算:3 份平行试验结果的相对平均偏差,除另有规定外,不得大于0.1 % ;初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%; 标定结果按初、复标的平均值计算,取4 位有效数字。 5.5.8直接法配制的滴定液,其浓度应按配制时基准物质的取用量(准确至4 ~5 位数)与量瓶的容量(加校正值)以及计算公式进行计算,最终取4 位有效数字。5.5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02moL/L的滴定液,除另有规定外,其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0. lmol/L)的标定
8、浓度与取用量(加校正值),以及最终稀释成的容量(加校正值),计算而得。5. 6贮藏与使用 5.6.1滴定液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存,一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。 5.6.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签,写明滴定液名称及其标示浓度;根据记录填写。5.6
此文档下载收益归作者所有