滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程

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1、滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程文件编号：SOP-QC-V01-029文件名称滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程一、目　　的：建立滴定液（标准液）管理制度，以规范其配制、标定、使用分发和贮存管理。二、适用范围：适用于质检中心所有滴定液、标准液。三、责任者：质检中心全体人员。四、内　　容：1、术语1.1滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单位应根据药典或GB标准规定。1.2F值：滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。1.3标定：系指根据规定的方法，用基准

2、物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。2、滴定液配制仪器与用具：2.1分析天平　其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。2.210、25和50ml滴定管　应附有该滴定管的校正值。2.310、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。2.4250ml、500ml、1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。3、滴定液配制所需试药与试液3.1使用中国药典现行版规定试药和试液。3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。4、配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。4.1配制滴定液

3、所使用的试剂为分析纯或基准试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染。4.2在规定的使用期内，所用溶剂“水”，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。4.3第7页共7页滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程文件编号：SOP-QC-V01-029采用间接配制法，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05（即±5%范围）；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。4.4采用直接配制法时，其溶质应采

4、用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名。4.5配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，一般用稀释浓液的方法获得，临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加纯化水或规定的溶剂定量稀释而成。4.6配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按规定的贮藏条件贮存，经标定其浓度后方可使用。5、标定：应严格遵照本制度各滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定：5.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正

5、值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。5.2标定工作宜在室温（10~30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。5.3所用基准物质应采用“基准试剂”，按规定条件干燥后，置干燥器中放冷至室温后，精密称取；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。5.4根据滴定液的消耗量选用合适容量的滴定管。滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定

6、液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。5.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。5.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。5.7标定工作应由有资质的初标者（一般为配制者）和复标者在温差小于10℃的条件下各作平行试验3份；第7页共7页滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程文件编号：SOP-QC-V01-0293份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平

7、均值计算，取4位有效数字。5.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4~5位数）与量瓶的容量以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。5.10标定滴定液应在常温中进行，若标定时温度与使用时温度相差过多（一般相差10℃