滴定液配制、标定操作规程

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1、目录6.1乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)6.2乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L或0.1mol/L)6.3四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)6.4甲醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)6.5甲醇钠滴定液(0.1mol/L)6.6甲醇锂滴定液(0.1mol/L)6.7亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)6.8草酸滴定液(0.05mol/L)6.9氢氧化四丁基胺滴定液(0.1mol/L)6.10氢氧化钠滴定液(1mol/L,0.5mol/L或0.1mol/L)6.11重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.12烃铵盐滴定液(0.01mol/L)6.13

2、盐酸滴定液(1mol/L,0.5mol/L,0.2mol/L或0.1mol/L)6.14高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.15高氯酸钡滴定液(0.05mol/L)6.16高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)6.17硝酸汞滴定液(0.02mol/L或0.05mol/L)6.18硝酸银滴定液(0.1mol/L)6.19硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)6.20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)6.21硫酸亚铁铵(0.1mol/L)6.22硫酸滴定液(0.5mol/L,0.25mol/L,0.1mol/L或0.05mol/L)6.23硫酸铈滴定液(0.1m

3、ol/L)6.24锌滴定液(0.05mol/L)6.25碘滴定液(0.05mol/L)6.26碘酸钾滴定液(0.05mol/L或0.01667mol/L)6.27溴滴定液(0.05mol/L)6.28溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.29醋酸钠滴定液(0.1mol/L)6.30氯化钡滴定液(0.1mol/L)6.31硝酸铋滴定液(0.01mol/L)6.32氢氧化四甲基铵滴定液(0.1mol/L)1主题内容与适用范围本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。本程序适用于质检中心滴定液的管理。2相关文件《中国药典》2010版《中国药品检验标准操作规范》3术语滴

4、定液:系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(取4位有效数字)。基准物质:用来测定滴定液浓度的,且有恒定的分子式,称取时及配制后性质稳定的物质。标定:系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程。精密称定:系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。恒重:除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。4目标与原则通过实施本程序,配制出精确的滴定液,提高分析工作的准确度与精密度。5管理内容5.1仪器与用具5.1.1分析天平其分度值(感量)应为0.1mg或小于0.1mg,毫克组砝码需

5、经校正,并列有校正表备用。5.1.210、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。5.1.310、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。5.1.4250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准,或附有校正值。5.2试药与试液5.2.1均应按下列各滴定液项下的规定取用。5.2.2基准试剂应有专人负责保管与领用。5.3配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。5.3.1所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合纯化水的规定。5.3.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应

6、根据规定量进行称取或量取,并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。5.3.3采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4~5位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。5.3.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.

7、1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。5.3.5配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。5.4标定“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程;应严格遵照本规定中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。5.4.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时,应在计算中采用校正值予以补偿。5.

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