滴定液配制、标定操作规程2010版

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1、目录6.1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）6.2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L）6.3四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）6.4甲醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）6.5甲醇钠滴定液（0.1mol/L）6.6甲醇锂滴定液（0.1mol/L）6.7亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）6.8草酸滴定液（0.05mol/L）6.9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1mol/L）6.10氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L或0.1mol/L)6.11重铬酸钾滴定液(0.0166

2、7mol/L)6.12烃铵盐滴定液（0.01mol/L）6.13盐酸滴定液（1mol/L，0.5mol/L，0.2mol/L或0.1mol/L）6.14高氯酸滴定液（0.1mol/L）6.15高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）6.16高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）6.17硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L）6.18硝酸银滴定液(0.1mol/L)6.19硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）6.20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)6.21硫酸亚铁铵（0.1mol/L

3、）6.22硫酸滴定液（0.5mol/L，0.25mol/L，0.1mol/L或0.05mol/L）6.23硫酸铈滴定液(0.1mol/L)6.24锌滴定液（0.05mol/L）6.25碘滴定液（0.05mol/L）6.26碘酸钾滴定液（0.05mol/L或0.01667mol/L）6.27溴滴定液（0.05mol/L）6.28溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.29醋酸钠滴定液（0.1mol/L）6.30氯化钡滴定液（0.1mol/L）6.31硝酸铋滴定液（0.01mol/L）6.32氢氧化四甲基铵滴定

4、液（0.1mol/L）1主题内容与适用范围本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。本程序适用于质检中心滴定液的管理。2相关文件《中国药典》2010版《中国药品检验标准操作规范》3术语滴定液：系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。基准物质：用来测定滴定液浓度的，且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定的物质。标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。精密称定：系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。恒重：除另

5、有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。4目标与原则通过实施本程序，配制出精确的滴定液，提高分析工作的准确度与精密度。5管理内容5.1仪器与用具5.1.1分析天平其分度值（感量）应为0.1mg或小于0.1mg，毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。5.1.210、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。5.1.310、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。5.1.4250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。5.2试药与试液

6、5.2.1均应按下列各滴定液项下的规定取用。5.2.2基准试剂应有专人负责保管与领用。5.3配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。5.3.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合纯化水的规定。5.3.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于100

7、0ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。5.3.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4～5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。5.3.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。5.3.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按各该滴定液项下

8、的［贮藏］条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。5.4标定“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照本规定中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。5.4.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。5.