高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程.doc

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1、高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程目的：制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程。适用范围：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制和标定。责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液。3.配制取无水冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸[70—72％（g／g）]8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐2

2、3ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测定法（按药典附录项下的SOP）测定本液的含水量，再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为0.01—0.2％。4.标定4.1取在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液１滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根

3、据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。4.2如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L或0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。5.结果计算：式中：F表示滴定液的校正因子。W表示基准物的取样量。V表示基准物消耗滴定液的体积。V0表示空白消耗滴定液的体积。T表示滴定度。6.注意事项6.1非水溶液滴定，所用仪器、试剂均不得含有水分，实验室内要绝对防止氨气。6.2冰醋酸试剂一般都含有水分，可加入醋酐脱水，反应如下：CH3C=OO+H2O→

4、2CH3COOHCH3C=O但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中，因高氯酸与醋酐混合，反应剧烈，放出大量热，故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐。6.3由于冰醋酸的膨胀系数较大，标定时与滴定时温度如有差别，应根据下式将标准溶液的浓度加以校正：式中：t0表示标定时的溶液温度。t１表示滴定样品时的溶液温度。F0表示标定时的校正因子。F１表示滴定样品时的校正因子。0.0011表示冰醋酸的膨胀系数。6.4本液应贮于棕色玻瓶中，如溶液的颜色变黄，即高氯酸部份分解，不能再使用。7.技术要求7.1贮藏：置

5、棕色玻瓶中，密闭保存。7.2复标规定：正常情况下每一个月标化一次，使用过程中，若滴定样品时的温度与标定高氯酸滴定液时的温度相差超过10℃，则须重新标定