硫酸滴定液配制与标定的标准操作规程.doc

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1、硫酸滴定液配制与标定的标准操作规程一、目的：建立硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程。二、依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部。三、适用范围：适用于本公司硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。五、操作程序：1、试剂：①蒸馏水②硫酸③基准碳酸钠④甲基红溴甲酚绿混合指示液六、仪器和用具①三角瓶100ml②量筒20ml③酸式滴定管50ml④称量瓶⑤铁

2、架台⑥电炉⑦天平⑧1000mL的容量瓶2、分子式和分子量：H2SO498.083、配制浓度所需溶质量及体积：49.04g→1000ml；24.52g→1000ml；9.81g→1000ml；4.904g→1000ml硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30ml,缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml,摇匀。硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml、3.0ml。4、反应原理：H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+H2O＋CO25、标定：硫酸滴定液(0.5mol/L)取在270

3、～300℃干燥至恒重的无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。每1ml的硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。硫酸滴定液(0.25mol/L)照上法标定，但无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml的硫酸滴定液（0.25mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。硫酸滴定液(0.1mol/L)照上法标定，但无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每

4、1ml的硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。硫酸滴定液(0.05mol/L)照上法标定,但无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。十一、计算无水碳酸钠×0.50.0530×硫酸的ml数硫酸滴定液浓度=