硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程.doc

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1、硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程(0.1mol/L)1目的与适用范围规定硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制与标定的方法和操作要求，确保配制质量符合规定要求。本规程适用于硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制标定与复核。2职责质量保证部化验室负责本规程的实施。3内容3.1引用标准：中华人民共和国（2010年版）二部附录3.2误差要求：名称误差要求标定标定份数≥3份，相对平均偏差≤0.1%复标复标份数≥3份，相对平均偏差≤0.1%标定、复标标定平均值与复标平均值二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度标定值应与名义值

2、一致若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间3.3指示剂：淀粉指示液3.4基准试剂：基准重铬酸钾3.5仪器与用具3.5.1碘量瓶（500ml）3.5.2滴定管（50ml）3.6操作步骤3.6.1硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）NaS2O3·5H2O=248.1924.82g→1000ml3.6.2配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。3.6.3标定取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘量瓶中，加水50ml使溶解，加碘化

3、钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时.加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾，根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。3.6.4计算公式MsF=(V-V0)×4.903式中:F为浓度校正系数Ms:重铬酸钾的质量(mg)V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)V0:空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)4.9

4、03为1ml硫代硫酸钠液(0.1mol/L)相当重铬酸钾的mg。3.6.5反应原理：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr2(SO4)3+4K2SO4+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI对两步反应所需要的条件说明如下：第一，为什么反应进行要加入过量的KI和H2SO4，反应后又要放置在暗处10分钟？实验证明第一反应速度较慢，需要放置10分钟后反应才能定量完成。加入过量的KI和H2SO4不仅为了加快反应速度，也为防止I2的挥发。此时生成配位离子。由于在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I2易被日光照射

5、分解，故需放置于暗处避免见光。第二，为什么第一步反应后，用Na2S2O3溶液滴定前要加入大量水稀释？由于第一步反应要求在强酸性溶液中进行，而Na2S2O3与I2的反应必须在弱酸或中性溶液中进行，因此需要加水稀释以降低酸度，防止Na2S2O3分解。此外由于Cr2O72-的还原产物是Cr3＋显墨绿色，妨碍终点的观察，稀释后使溶液中Cr3＋浓度降低，墨绿色变浅，使终点易于观察。但如果到终点后溶液又迅速变蓝表示Cr2O72-的I-反应不完全，也可能是由于放置时间不够，或溶液稀释过早，遇到此情况应另取一份重新标定。3.6.6注意事项3.

6、6.6.1Na2S2O3·5H2O不稳定的原因有三个：①与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3＋CO2＋H2ONaHCO3＋NaHSO3＋S↓②与空气中的O2反应：2Na2S2O3＋O22Na2SO4＋2S↓③与水中的微生物反应：微生物2Na2S2O3Na2SO3＋S↓根据上述原因，溶液的配制应采取下列措施：第一，用煮沸冷却后的蒸馏水配制，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；第二，配制时加入少量Na2CO3作为稳定剂，使溶液呈弱碱性(pH值保持在9～10)，以防止硫代硫酸钠的分解(在此条件下微生物活动力低)；第三，将

7、配制溶液置于棕色瓶中，放置一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。若发现溶液浑浊，需重新配制。3.6.6.2碘量法误差来源主要有两个：一是碘具有挥发性易损失，二是I-在酸性溶液中易被来源于空气中的氧氧化而析出I2(4I-＋4H＋＋O22I2＋2H2O)。因此用间接碘量法测定时，最好在碘量瓶中进行，并应避免阳光照射。为了减少I-与空气的接触，滴定时不应过度摇动。本实验利用析出碘后用硫代硫酸钠滴定液滴定的方法即为间接碘量法，受光线的影响较大，表现为在较强的光线下有较大的空白值，因此滴定时应用碘量瓶，并在放置过程应置于暗处，并用

8、空白试验予以校正。3.6.6.3室温在30℃以上时，游离碘的挥发很显著，可以看到溶液上面空气中有明显碘蒸气的紫色，且“碘-淀粉”反灵敏度降低，故在室温高达30℃时，滴定宜用冰浴降低至20℃以下进行。3.6.6.4重铬酸钾与碘化钾之间反应速度较慢，特别是在稀溶液中更慢，故加入稀