硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作程序

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1、定州市荣鼎水环境生化技术有限公司化验室管理制度文件名称硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作程序编码RD/HY-13-2009页数3-1实施日期制定审核人批准人制定日期审核日期批准日期制定部门品控部分发部门品控部、化验室、总调度室1目的建立硫代硫酸钠标准滴定液的配制与标定标准操作程序2范围适用于（0.1mol/L）硫代硫酸钠滴定液的配制与标定3责任人化验室负责人、化验员4内容4.1硫代硫酸钠分子式为：Na2S2O3•5H2O；分子量为248.194.2　配制　　称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，

2、加0.2克碳酸钠，缓缓煮沸15分钟，冷却，在煮沸过程中有溶液水份蒸发，取经煮沸15分钟的蒸馏水补给蒸发掉的水份，放置两周后过滤并储存在棕色玻璃瓶中备用。4．3　标定4.3.1　仪器与设备电热恒温干燥箱、分析天平、碘量瓶（500ml）、碱式滴定管（50ml）定州市荣鼎水环境生化技术有限公司化验室管理制度文件名称硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作程序编　码RD/HY-13-2009页数3-24.3.2　试剂和溶液基准试剂重铬酸钾；碘化钾（分析纯）2mol/L硫酸：先取500ml水于烧杯中，边搅拌边加入98%的浓硫酸110ml，最后加水稀释至1000ml即得。淀

3、粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加蒸馏水水5ml搅拌后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得（本液应临用新制，在冷处放置，使用时应不超过1周）。4.3.3标定称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于500ml碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置5-10分钟后，加水100-150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至黄棕色，加淀粉指示液3ml，继续滴定至溶液由紫色转变为亮绿色，记录消耗的

4、硫代硫酸钠的体积，同时作空白实验（除不加重铬酸钾外其余同上）。计算：C（mol/L）=m(v1-v2)×0.04903　C为硫代硫酸钠的摩尔浓度mol/L定州市荣鼎水环境生化技术有限公司化验室管理制度文件名称硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作程序编　码RD/HY-13-2009页数3-3m为基准重铬酸钾的称取量（g）v1　标定中本滴定液的用量（ml）v2为空白试验中本滴定液的用量（ml）0.04903为与每1ml的硫代硫酸钠液（1.000mol/L）相当的以g表示的重铬酸钾的质量。4.5注意事项及注释4.5.1　配制本滴定液所用的水必须经过煮沸后放冷，以除

5、去水中溶解的二氧化碳和氧，在配制后应在避光处贮放两周以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。4.5.2碘化钾的强酸性溶液，在静置过程中遇光也会释出微量的碘，因此在标定中的放置过程应置于暗处，但不宜过久，并用空白试验予以校正。4.5.3　本滴定液在贮存中如出现浑浊，即不得再使用。4.5.4　当标定温度在25℃以上时，应将反应液及稀释液用水降温至约20℃。4.5.5滴定时不要剧烈摇动溶液，使用带有玻璃塞的典量瓶。4.5.6滴定速度宜适当地快些。4.5.7淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。4.6　　本滴定液的

6、有效使用期为三个月。如可继续使用，须重新标定。