硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作程序资料

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1、硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作程序1目的建立硫代硫酸钠标准滴定液的配制与标定标准操作程序2范围适用于(0.1mol/L)硫代硫酸钠滴定液的配制与标定3责任人化验室负责人、化验员4内容4.1硫代硫酸钠分子式为:Na2S2O3•5H2O;分子量为248.194.2 配制  称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml纯水中,加0.2克碳酸钠,缓缓煮沸15分钟,冷却,在煮沸过程中有溶液水份蒸发,取经煮沸15分钟的蒸馏水补给蒸发掉的水份,放置两周后过滤并储存在棕色玻璃瓶中备用。4.3 标定4.3.1 仪器与设备电

2、热恒温干燥箱、分析天平、碘量瓶(500ml)、碱式滴定管(50ml)4.3.2 试剂和溶液基准试剂重铬酸钾;碘化钾(分析纯)2mol/L硫酸:先取500ml水于烧杯中,边搅拌边加入98%的浓硫酸110ml,最后加水稀释至1000ml即得。淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加蒸馏水水5ml搅拌后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得(本液应临用新制,在冷处放置,使用时应不超过1周)。4.3.3标定称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,称准至0.0001g,置于500ml碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化

3、钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置5-10分钟后,加水100-150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至黄棕色,加淀粉指示液3ml,继续滴定至溶液由紫色转变为亮绿色,记录消耗的硫代硫酸钠的体积,同时作空白实验(除不加重铬酸钾外其余同上)。计算:C(mol/L)=m(v1-v2)×0.04903 C为硫代硫酸钠的摩尔浓度mol/Lm为基准重铬酸钾的称取量(g)v1 标定中本滴定液的用量(ml)v2为空白试验中本滴定液的用量(ml)0.04903为与每1ml的硫代硫酸钠液(1.000mol/L)相

4、当的以g表示的重铬酸钾的质量。4.5注意事项及注释4.5.1 配制本滴定液所用的水必须经过煮沸后放冷,以除去水中溶解的二氧化碳和氧,在配制后应在避光处贮放两周以上,待浓度稳定,再经滤过,而后标定。4.5.2碘化钾的强酸性溶液,在静置过程中遇光也会释出微量的碘,因此在标定中的放置过程应置于暗处,但不宜过久,并用空白试验予以校正。4.5.3 本滴定液在贮存中如出现浑浊,即不得再使用。4.5.4 当标定温度在25℃以上时,应将反应液及稀释液用水降温至约20℃。4.5.5滴定时不要剧烈摇动溶液,使用带有玻璃塞的典量瓶。4.5.6滴定速度宜适当地快些。4.5.7淀粉

5、指示液应在滴定近终点时加入,如果过早地加入,淀粉会吸附较多的I2,使滴定结果产生误差。4.6  本滴定液的有效使用期为三个月。如可继续使用,须重新标定。

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