硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程

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1、有限公司标准操作规程题目硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程编号版本号共2页SOP-QC-739A第1页制订人审核人批准人生效日期制订日期审核日期批准日期颁发部门质管部分发部门质管部1目的规范硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的操作规程，保证实验结果准确。2适用范围硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标。3责任者质管部QC检验人员。4内容4.1误差要求名称法定标准标定标定份数≥3份，相对偏差≤0.1%复标复标份数≥3份，相对偏差≤0.1%标定、复标两者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度标定值应

2、与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间4.2试剂与仪器a指示剂：淀粉指示剂；b基准试剂：基准重铬酸钾；c碘量瓶（500ml）、滴定管（50ml）；4.3配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。4.4标定取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g精密称定，置碘量瓶中。加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10题目硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程编号版本号共2页SO

3、P-QC-739A第2页分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定到蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。计算公式F=式中：Ms：重铬酸钾的质量（g）；V：滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）；V0：空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）；4.5反应原理K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr2(SO4)+4K2SO4+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3

4、→Na2S4O4+2NaI5注意事项5.1析出碘用硫代硫酸钠液滴定的方法，受光线的影响较大，光线促进空气对碘化钾的氧化，表现为在较强的光线下有较大的空白值，因此滴定时应尽量避光。5.2室温在25℃以上时，游离碘的挥发很显著，可以看到液面上空气中有明显碘蒸气的柴油色，且“碘-淀粉”反灵敏度降低，故在室温高达25℃时，滴定宜用冰浴降温至20℃以下进行。5.3重铬酸钾与碘化钾之间反应速度较慢，特别是在水溶液中更慢，故加入水稀释前要放置5-6分钟。5.4淀粉指示剂应在将近终点时再加入。5.5硫代硫酸钠应避免接触橡皮制品，可在水中充分煮沸以减少微

5、生物影响，本液应密塞保存，尽量减少与空气的接触。5.6本滴定液在储存中如出现浑浊，即不得再使用。5.7有效期：3个月。