化学分析方法.doc

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1、化学分析方法chemicalanalysismethod2008年06月目录普碳钢及低合金钢中3〜7Mn、Si、P、Cr>Ni、Cu、Mo的测定轴承钢7〜9Mn、Cr>Mo的测定合金钢及不锈钢中9〜11硅的测定12亚铁还原--硅钳蓝光度法Mn、P、Cr>Ni、Cu、Mo、Ti的测定不锈钢中12〜14Cr>Ni的测定合金钢及不锈钢中14Si的测定高镭钢中14〜16Mn、Si、P的测定铸铁及合金铸铁中16〜21Mn、Si、P、Cu、Cr>Ni、Mo、Mg、Ti的测定"钢及低會W中MruSkP.CrxNkCu、Mo的測定(沪It快速法

2、)一、锭的测定(0・1%~2%)1、主要试剂:a硝酸“硝酸银溶液(0.4%b量400ml蒸僭水倒入烧杯中,加入100ml硝酸,摇匀,再加入2g硝酸银。b.过硫酸鞍溶液(15%)□称取60g过硫酸镀,再加入400ml蒸僧水。2、分析操作称取50mg置于预热10ml硝酸“硝酸银溶液的250ml锥形烧杯中,加热溶解,加入硫酸镀溶液(15%)10ml,渚沸30秒,取下加入40ml蒸僧水,摇匀,流水冷却。置于波长530nm处,2cm比色杯中,蒸馅水参比,进行分析测定。二、硅的测定K主要试剂a.硝酸(1+4)□量400ml蒸憎水倒入烧杯中,

3、加入100ml硝酸,摇匀。b.高瓮酸钾(4%>>W4g高猛酸钾倒入烧杯,加入100ml蒸憎水,摇匀。C.碱性钮酸钱。称取25g钮酸镀倒入烧杯,加入500ml蒸憎水,溶解后称取62.5g碳酸钾缓缓倒入,摇匀。d.草酸(2.5%bW12.5g草酸倒入烧杯中,加入500ml蒸憎水,,摇匀。e.硫酸亚铁鞍(1%)o称5g硫酸亚铁鞍倒入烧杯中,加入495ml,再加入5ml硫酸,,摇匀。2、分析操作称取试样30mg置于烧杯中,加入硝酸(4+4)10ml,加热至样品溶解摇动逸出黄色气体,滴加高猛酸钾2滴,加热至沸腾取下,立即加入碱性钥酸镀10

4、ml,摇动10秒,加入草酸40ml,硫酸亚铁钱40ml。置于波长680nm处,1cm比色杯中,蒸馆水参比,进行分析测定。三、磷的测定1、主要试剂a.硝酸(1+2.5)□量250ml蒸憎水倒入烧杯中,加入100ml硝酸,摇匀。b.c.d.高锚酸钾(4%L橄4g高猛酸钾倒入烧杯,加入100ml蒸憎水,摇匀。钥酸钱溶液(10%)-酒石酸钾钠(10%)□称取5g钥酸镀倒入烧杯中,加入蒸憎水100ml;溶解后再称取5g酒石酸钾钠倒入,摇匀,(当天使用b氟化钠溶液(2.4%)-氯化亚锡(0.2%b称取12g氟化钠倒入烧杯中,加入蒸僭水500

5、ml溶解;另取一烧杯,称取1g氯化亚锡倒入,再加盐酸(1+1)3ml,稍加热溶解后,再加入已配好的氟化钠溶液,摇匀,(当天使用b2、分析操作称取试样50ml,置于250ml锥形烧杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,滴加高猛酸钾溶液(4%)4〜5滴,煮沸至有棕色二氧化猛沉淀析出,取下,立即加入钥酸镀一酒石酸钾钠溶液10ml,摇匀,加入氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,摇匀。立即于波长660nm处,2cm比色杯中,蒸馆水参比,进行分析测定。四、铅的测定(0.01〜2%)1、主要试剂a.硝酸(1+25b量250ml蒸僧水

6、倒入烧杯中,加入100ml硝酸,摇匀。b.高锚酸钾(4%b飆4g高锚酸钾倒入烧杯,加入100ml蒸僧水,摇匀。C.盐酸(1+3)□量300ml蒸憎水倒入烧杯中,加入100ml盐酸,摇匀。d・磷酸(1+10、量400ml蒸僧水倒入烧杯中,加入40ml磷酸,摇匀。e.二苯偕脐溶液(0.5%)□称取4g邻苯二甲酸酹,溶于100ml热无水乙醇中,加入二苯偕脐0.5g,贮于棕色瓶中。2、分析操作称取试样10〜30mg试样,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热溶解后,滴加高猛酸钾3〜4滴,煮沸至沉淀出现(10-15秒

7、),加入盐酸(1+3)1ml,继续加热至溶液黄色透明,加入磷酸(1+10)70ml,二苯偕脐溶液5ml,摇匀。静置5分钟,时间不能过去。于波长530nm处,1〜2cm比色杯中,蒸憎水参比,进行分析测定。碎如果铅的含量大于1%,则可以采用轴承钢中铅的测定方法处理试样。五、镰的测定a.硝酸(1+2)□量200ml蒸憎水倒入烧杯中,加入100ml的硝酸。,加入500ml蒸憎b.银显色液。称取氢氧化钠75g,T二污2g,酒石酸20g水溶解后,稀释至1L。c.过硫酸鞍溶液(3%b称12g过硫酸镀倒入烧杯中,加入400ml蒸憎水。2、分析操

8、作称取试样30ml,于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2)5ml,加热溶解后,加入银显色液50ml,过硫酸镀溶液(3%)10ml,摇匀,静置2分钟。于波长530nm处,1〜2cm比色杯中,蒸憎水参比,进行分析测定。%1.铜的测定(0•仁1%)1、主要试剂a.硝

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