《冰铜化学分析方法》.doc

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1、《冰铜化学分析方法》漠酸钾滴定法测定碑量大冶有色设计研究院有限公司化验室1范围本方法规定了冰铜屮砂含最的测定方法。木方法适用于冰铜屮神含量的测定。测定范囤：＞0.20%〜5.00%。2方法提要试样经硝酸、漠、硫酸分解，在6mol/L盐酸介质屮，以漠化钾为催化剂，用硫酸脐将碑(v)还原为神(III),用蒸帼法将三氯化神与其他元索分离。三氯化神用流水冷却并用水吸收后,以甲基橙为指示剂，硫酸铀溶液消除怫的干扰，用澳酸钾标准滴定溶液滴定神。3试剂除非另有说明，在分析屮仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。3.1硝酸(P1.42g/mL)o3.2漠。3.3硫：酸

2、(P1.84g/mL)o3.4盐酸(卩1.19g/mL)。3.5漠化钾。3.6硫酸月井。3.7甲基橙溶液(lg/L)o3.8神标准溶液：称取1.320g三氧化二确(预先在100°C〜105°C烘lh,置于干燥器屮冷至室温)于250mL烧杯屮，加10mL200g/LM氧化钠溶液，微热溶解，移入1L塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液ImL含O.OOlgii申3.9硫酸轴溶液(以9尹戶0.005mol/L):称取2g硫酸^(Ce(SO4)・4出0)于250mL烧杯屮，加50mL硫酸(1+1),加100mL水，加热溶解，冷至室温。移入1L容量瓶屮，用水稀释至刻度。3.10漠酸钾

3、标准滴定溶液(c(l/6KBK)3)〜0.01mol/L)3.10.1配制:称取0.76g漠酸钾,3.7g漠化钾于250mL烧杯中，加少量水,加热溶解,稍冷，移入试剂瓶屮，用水稀释至2.5L,混匀。3.10.2标定:吸取三份10mLU申标准溶液(3.8),分别置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸，用水稀释至lOOmL,加热至约60°C,加入2滴甲基橙溶液(3.7),用溟酸钾标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。随同标定做空白试验。按式(1)计算滉酸钾标准滴定溶液实际浓度：pV2xl000C=(1)式屮：c—漠酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；厂万

4、申标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)；标定时滴定碑标准溶液消耗漠酸钾标准滴定溶液的体积，单位为亳升(mL)；%—移取神标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；%—标定时滴定空白试液消耗漠酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；M—1/2碑的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(1/2As)=37.46]。平行标定三份，其极差值不大于1X10-5mol/L时，取平均值。否则，重新标定。4装置蒸憾装置,如图1所示。1一电炉（带调压器）；2…锥形烧瓶；3—玻璃导管;4—水银温度计；5一球形冷凝管；6—吸收杯图1蒸懈装置不意图5试样5.1样品粒度应不大于lOO

5、pm。5.2样品应在100°C〜105°C烘lh后置于干燥器屮冷至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.OOOlgo表1试料量神的质量分数/%试料量/g<1.000.50>1.00〜5.000.206.2测定次数独立进行二次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空口试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯屮，加入15mL硝酸(3.1),1mL漠(3.2),盖上表面皿,于电热板上加热赶尽漠,取下稍冷，加5mL硫酸(3.3),加热至冒浓白烟,取下冷却,吹水约10mL,加40mL盐酸(3.4),盖上表面皿,加热至微沸，冷却至室温,移入预先盛

6、有0.3g漠化钾(3.5),0.3g硫酸耕(3.6)的300mL锥形烧瓶中,用水洗净烧杯,使锥形烧瓶屮溶液的总体积为80mLo6.4.2按图1连接蒸馆装置，加热蒸馆。镭出物用流水冷却并用预先盛有50mL水的250mL烧杯吸收。待蒸懈至残留液的体积约为15mL时「，取下锥形烧瓶，用水吹洗冷凝管内壁及管口，并将洗液并入吸收杯。6.4.3于吸收液屮加入2滴甲基橙溶液(3.7),边搅拌边滴加硫酸钟溶液(3.9)至红色刚好消失，加热至约60°C,再加入2滴甲基橙溶液(3.7),用澳酸钾标准滴定溶液(3.10)滴定至红色刚好消失为终点。7分析结果的计算碑的含量以质量分数WaJ计，数值

7、以％表示，按公式(2)计算：_c((岭-Qm⑷加―A7/oxlOOOX100(2)式中：c—漠酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(nwl/L)；滴定试料溶液时消耗澳酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；内一滴定空白试液时消耗漠酸钾标准滴定溶液的体积，单位为亳升(mL)；Af—1/2W的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),[M(l/2As)=37.46]；%—试料的质量，单位为克(g)。