冰铜化学分析方法.doc

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1、YS/T310—XXXX国家发展和改革委员会发布××××-××-××实施××××-××-××发布冰铜化学分析方法第14部分：锌量的测定EDTA容量法Methodsforchemicalanalysisofcoppermattes-Part8：Determinationofzinccontent-EDTAvolumemethod(送审稿)（预审稿）YS/T—××××YS中华人民共和国有色金属行业标准IYS/T—××××前言YS/TXXX《冰铜化学分析方法》分为18个部分：——第1部分：铜量的测定碘量法；——第2部分：金量和银量的测

2、定原子吸收光谱法和火试金重量法；——第3部分：硫量的测定燃烧滴定法和重量法；——第4部分：铋量的测定原子吸收光谱法；——第5部分：氟量的测定离子选择电极法；——第6部分：铅量的测定原子吸收光谱法和EDTA滴定法；——第7部分：镉量的测定原子吸收光谱法；——第8部分：砷量的测定原子荧光、光度法和滴定法；——第9部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；——第10部分：二氧化硅量的测定钼兰光度法和氟硅酸钾容量法；——第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法；——第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S光度法；——第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光

3、谱法；——第14部分：锌量的测定原子吸收光谱法和EDTA滴定法；——第15部分：锑量的测定原子吸收光谱法；——第16部分：汞量的测定冷原子吸收法；——第17部分：钴量的测定原子吸收光谱法；——第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑钙、镁镉、钴量的测定电感耦合等离子体光谱法。本部分为第14部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色设计研究院。本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分参加起草单位：北京矿冶研究院、山东祥光铜业有限公司、广州有色金属研究院、云南铜业

4、股份有限公司、杭州富春江冶炼有限公司。本部分起草人：5YS/T—××××冰铜化学分析方法第14部分：锌量的测定EDTA容量法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了冰铜中锌含量的测定方法。本部分适用于冰铜中锌含量的测定。测定范围：2％～6％。2方法原理试样用酸溶解，加入氯化钡，使铅生成难溶共晶沉淀，加入氟化物，使锡、铝、钛络合，并使铁、锰生成MnFeF6式结晶沉淀，以抗坏血酸与硫氰酸盐联合使铜

5、沉淀而掩蔽，于饱和六次甲基四胺缓冲溶液中(pH6.6-6.8)，用甲基百里香酚蓝作指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌量。在测定试样中含有砷<3%、锑<0.5%、铝<1%、锰<1%、铋<0.5%、镍<0.4%、钴<0.1%、镉<0.2%、氧化镁<3%均不产生明显影响。当样品中Co含量＞0.1%、Ni含量＞0.4%时，本方法不适应，采用原子吸收光谱法进行分析。当样品中氧化镁>3%时，用磷酸代替硫酸调节酸度，消除镁的干扰。3试剂除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水3.1氯化钾3.2硫氰酸钾3.3氟

6、化钠3.4抗坏血酸3.5盐酸（ρ1.19g/ml）3.6硝酸（ρ1.42g/ml）3.730%过氧化氢3.8氨水（ρ0.90g/ml）3.9磷酸（1+1）3.10硫酸（1+1）3.11饱和氯化钡溶液3.12饱和氯化铵溶液5YS/T—××××3.13饱和六次甲基四胺溶液3.14甲基百里酚蓝指示剂：0.5g甲基百里酚蓝与100g氯化钠混合，研磨均匀，贮于磨口瓶中。3.15EDTA标准溶液（0.01mol/L）：3.15.10.01mol/lEDTA标准溶液的配制：称取7.5g乙二胺四乙酸二钠于500ml烧杯中，加入约300ml蒸馏水

7、，加少许氢氧化钠固体，搅拌至溶解完全，移入2L量瓶中，定容，混匀。3.15.20.01mol/LEDTA标准溶液的标定：准确称取三份已烘干的ZnO基准工作试剂0.0350g于500ml锥形杯中，加少量水润湿，缓慢加入1ml盐酸(1:1)溶解完全，吹水至50ml，加1滴甲基橙（0.1%），用氨水（1:1）调至溶液刚出现黄色，再用盐酸（1:1）调至溶液刚出现红色，加0.1g抗坏血酸，15mlHAc-NaAc(pH5.5-6.0)，加5ml饱和硫脲，少许氟化钠，加2滴0.5%二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定至亮黄色为终点，记下消耗的ED

8、TA的体积。（HAc-NaAc(pH5.5-6.0)的配制：称取180g醋酸钠于1L烧杯中，加入500ml蒸馏水，15ml冰醋酸，溶解完全，稀释到1L。）3.15.3EDTA浓度计算C=m*1000/81.39*v式中：C—EDTA的摩尔浓度，单位mol/l；m