《冰铜化学分析方法第7部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法》

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1、YS/T40—201×中华人民共和国工业和信息化部发布201×-××-××实施201×-××-××发布冰铜化学分析方法第7部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法MethodsforchemicalanalysisofcoppermattePart7:determinationofcadmiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometry(讨论稿)YS/TXXX-201XYS中华人民共和国有色金属行业标准ICSH7YS/TXXX—201×前言本标准是按照GB/T1.1-2009给

2、出的规则起草的。YS/TXXX《冰铜化学分析方法》分为18个部分：——第1部分：铜量的测定碘量法；——第2部分：金量和银量的测定火试金重量法；——第3部分：硫量的测定燃烧滴定法和重量法；——第4部分：铋量的测定原子吸收光谱法；——第5部分：氟量的测定离子选择电极法；——第6部分：铅量的测定原子吸收光谱法和EDTA滴定法；——第7部分：镉量的测定原子吸收光谱法；——第8部分：砷量的测定原子荧光、光度法和滴定法；——第9部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；——第10部分：二氧化硅量的测定钼兰光度法和氟硅酸钾容量法；——

3、第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法；——第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S光度法；——第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法；——第14部分：锌量的测定原子吸收光谱法和EDTA滴定法；——第15部分：锑量的测定原子吸收光谱法；——第16部分：汞量的测定冷原子吸收法；——第17部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑钙、镁镉、钴量的测定电感耦合等离子体光谱法；——第18部分：钴量的测定原子吸收光谱法。本部分为第7部分。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本标准负责起草单位：中条山有色金属集

4、团有限公司、大冶有色金属有限公司。本标准起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、北京矿冶研究总院测试所。本标准参加起草单位：、湖南有色金属研究院、杭州富春江冶炼有限公司、甘肃白银有色集团公司、广州有色金属研究院、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、云南铜业股份有限公司、山东祥光铜业有限公司。本部分主要起草人：本标准属首次制定。6YS/TXXX—201×冰铜化学分析方法第7部分镉量的测定火焰原子吸收分光光度法1范围本方法规定了冰铜中镉含量的测定方法。本方法适用于冰铜中镉含量的测定。测定范围：0.01%～0.50%。

5、2方法提要试样经盐酸、硝酸、氢溴酸和氟化氢铵分解，在硝酸（5+95）介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长228.8nm处测量镉的吸光度，计算镉量。3试剂除非另说明，分析中使用试剂均为分析纯，分析用水为去离子水。3.1盐酸（ρ1.19g/mL）。3.2硝酸（ρ1.42g/mL）。3.3氢溴酸（ρ1.49g/mL）。3.4高氯酸（ρ1.67g/mL）。3.5氟化氢铵（饱和溶液）。3.6硝酸（1+1）。3.7硝酸（5+95）3.8镉标准储备溶液A(1000μg/mL)：使用市售的有证标准物质。3.9镉

6、标准储备溶液A(100μg/mL)：移取10mL标准储备液A(3.8)于100mL容量瓶中加入10mL硝酸（3.6）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镉100μg。3.10镉标准溶液(10μg/mL):移取10mL标准储备液A(3.9)于100mL容量瓶中加入10mL硝酸（3.6）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镉10μg。4仪器与设备原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：6YS/TXXX—201×——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不

7、大于0.05μg/mL；——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度的标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液吸光度的0.5%。——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度的差值之比，应不小于0.8。5试样5.1样品粒度不大于0.082mm。5.2样品预先在105±5℃烘1小时后置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料根据试料中镉量，按表1称取试料量，精确至0.0001g。

8、表1试料量镉量/%试料量/g分取试液体积/mL0.01～0.050.2--->0.05～0.100.1--->0.10～0.200.120.00>0.20～0.500.110.006.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4试料分解6.4.1将试料(6.1)置于100mL玻璃烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸（3.1），盖上表面皿，置于电热