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时间:2020-03-19
《溷合铅锌精矿化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、YS/T××××—××××中华人民共和国工业和信息化部发布××××-××-××实施××××-××-××发布混合铅锌精矿化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisofleadandzincbulkconcentrates--Determinationofcadmiumcontent—Theatomicabsorptionmethod(送审稿)YS/T××××—××××代替YS/T461.7-2003YS中华人民共和国有色金属行业标准ICS11前 言本部分代替YS/T461.7-2003《混合铅锌
2、精矿化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法》,与YS/T461.7-2003相比,主要变化如下:──增加了“规范性引用文件”一节。──增加了“总则”一节。──增加了“再现性”条款,删除了“允许差”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位:中金岭南有色金属股份有限公司、北京矿冶研究院、白银有色金属集团公司。本部分方法起草单位:中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、中金岭南有色金属股份有限公司凡口铅锌矿、白银有色集团股份有限公司、湖南有色金属研究院、西部矿业冶炼事业部。本部分方法主要起草人:林叶
3、、刘仁杰本部分所代替标准历次版本发布情况:──YS/T461.7-2003。混合铅锌精矿化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了混合铅锌精矿中镉含量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中镉含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696
4、)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(ISO1042)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(ISO648)GB/T12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(ISO384)GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO4787)3 总则3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水,应符合GB/T6682的规定。3.2 所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用GB/T12808、GB/T12809、GB/T12806中
5、规定的A级,具体使用方法参照GB/T12810的要求。4方法火焰原子吸收光谱法4.1测定范围本方法测定范围:0.050%~1.00%(质量分数)。4.2原理试料用盐酸、硝酸溶解,在稀盐酸介质中,使用空气—乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长228.8nm处,测量镉的吸光度。按标准曲线法计算镉的含量。4.3试剂4.3.1市售试剂4.3.1.1盐酸(ρ1.19g/mL)4.3.1.2硝酸(ρ1.42g/mL4.3.2溶液4.3.2.1盐酸(1+1)4.3.2.2硝酸(1+1)4.3.3标准溶液4.3.3.1镉标准储存溶液:称取1.0000g金属镉(≥9
6、9.99%)于250mL烧杯中,加入20mL硝酸(4.3.2.2),盖上表面皿,于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镉。4.3.3.2镉标准溶液:移入5.00mL镉标准储存溶液(4.3.3.1)于100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(4.3.2.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50ug镉。4.4仪器4.4.1 分析天平:可精确至0.1mg。4.4.2原子吸收光谱仪附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:——特征浓
7、度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,镉的特征浓度应不大于0.020ug/mL。——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.8。——原子吸收光谱仪的参考工作条件为:——波长:228.8nm;——灯电流:3mA;——火焰类型:贫燃火焰;——测定位置:外焰。4.5试样4.5.1试样
8、要求4.5.1.1试样应通过0.100mm孔筛。4.5.1.2试样应在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用4.5.2试料按表1称取试样,精确至0
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