YS-T461.9-2003_混合铅锌精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、YS/T461.9-2003oli吕本标准是新制定的标准。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草本标准由韶关冶炼厂起草。本标准由白银有色金属公司、凡口铅锌矿参加起草本标准主要起草人:廖述纯。本标准主要验证人:孙广燕、张祥娣、邓振立本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T461.9-2003混合铅锌精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法范围本标准规定了混合铅锌精矿中银含量的测定方法本标准适用于混合铅锌精矿中银含量的测定。测定范围50g/t--500g/c2方法原理试样用盐酸、硝酸溶解，在

2、巧%体积分数的盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波326.1.m处，测量银的吸光度。按标准曲线法计算银的含量试剂3.1市售试剂3.1.1盐酸(pl.19g/ml)3.1.2硝酸(pl.42g/ml)。3.1.3高氯酸印1.67g/mL),3.2溶液3.2.1硝酸(1一1)3.3标准溶液3.3.1银标准贮存溶液:称取。.5000g金属银(妻99.99%)于100mL烧杯中加人20mL硝酸(3.2.1)于电热板上低温加热溶妍完全，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温，移入1000mi.容量瓶中，加入20mL硝酸(3.2.1)，用不含氯离子的水稀释至刻度.混

3、匀。此溶液1m1.含500pg银。3.3.2银标准溶液:移取10.00mL银标准贮存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸(3.2.1)，用不含氯离子的水稀释至刻度.混匀此溶液1mL含50pg银4仪器原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:—特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的浴液中，银的特征浓度应不大」一。.06pg/mL—精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光

4、度的。.5%—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于。.So—原f吸收光谱仪的参考工作条件为:一波长:328.1nm;一灯电流",3mA;—火焰类型:贫烤火焰;—测定位置外焰YS/T461.9-20035试样试样应通过。.100mm孔筛。5.2试样应在105℃士50C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至。.0001g.表1银的质量分数/(9八)试料量/950-200Loo>200--5000.506.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6

5、.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人15ml盐酸(3.1.1)，低温加热分解5min，加人10m工硝酸(3.1.2)，继续加热溶解并蒸发至近干[如试料含碳，加人3m工高氯酸(3.1.3),加热至冒浓烟，再加人3mL硝酸(3.1.2)，加热直至碳完全氧化并蒸至近干习，取下冷却6.3.2用水吹洗表面皿及杯壁，加人15MI盐酸(3.1.1),50mL水，加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。6.3.3使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，测量银的吸光度，减去试料空白试验溶液的

6、吸光度，从工作曲线上查得银的浓度6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL银标淮溶液(3.3.2)，置于一组100mL容量瓶中，加人15ml盐酸(3.1.1)，用水稀释至刻度，混匀此标准溶液系列所对应的银浓度为:0lg/mL,0.50Vg/ml.,1.00pg/mL,I.50pg/mL,2.00pg/ml.,2.50pg/mL6.4.2在与测量试料溶液相同条件下，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以银的浓度

7、为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线7分析结果的计算按下式计算银的质量分数二(Ag)(g八):‘·Vwkrig，一不)式中:c—自工作曲线上查得的银浓度，单位为微克每毫升(gg/m工J;v—试液体积，单位为毫升(ML);m。一一试料的质量，单位为克(9)。所得结果只表示整数位。8精密度8,1重复性YS/T461.9-2003在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:w(Ag)(g/t):75150330500

8、r(g八)