粗锌化学分析方法.doc

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1、粗锌化学分析方法第3部分铁量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明湖南有色金属研究院2018年2月《粗锌化学分析方法第3部分铁量的测定火焰原子吸收光谱法》行业标准编制说明一、工作简况1、任务来源及协助单位：根据工业和信息化部办公厅“关于印发2016年第二批行业标准制修订计划的通知”（工信厅科[2016]58号）及2017年第一批行业标准制修订计划的通知（工信厅科[2017]40号）的会议精神，《粗锌化学分析方法》行业标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，中金岭南韶关冶炼厂、北京矿业研究总院负责起草，项目编号：2016-0219T～0226T-YS、2017-0140T～0

2、142T-YS计划于2018～2019年完成。2016年全国有色金属标准化技术委员会下达了《粗锌化学分析方法》行业标准的起草任务，根据计划2016年7月12日～14日在陕西宝鸡举行了全国有色金属标准化技术委员会任务落实会议，在会上对《粗锌化学分析方法》系列行业标准进行了讨论和任务落实。湖南有色金属研究院对《粗锌化学分析方法》系列行业标准中的第3部分《铁量的测定—火焰原子吸收光谱法》进行起草，深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、广东省工业分析检测中心、河南豫光锌业有限公司为一验单位、湖南有色地质勘查研究院、广西壮族自治区冶金产品质量检验站、北矿检测技术有限公司、国

3、标(北京)检验认有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽）为二验单位。2、主要工作过程：2.1本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第四部分：化学分析方法》的要求进行编写的。2.2标准起草过程2016年7月12日～14日在在陕西宝鸡召开了标准任务落实会，根据会议纪要的要求，铁量的测定，采用火焰原子吸收光谱法，测定范围定为0.002%～0.50%。2017年5月18～20日在广东韶关召开了标准预审会议，参加会议有湖南有色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司

4、韶关冶炼厂、广东省韶关市质量计量监督检测所、北矿检测技术有限公司、北京有色金属研究总院、昆明冶金研究院、防城港出入境检验检疫局、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽）、广西冶金产品质量检验、广东省工业分析检测中心、鲅鱼圈出入境检验检疫局、浙江华友钴业股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、云南祥云、云南驰宏锌锗、湖南有色质地勘查研究院、广东省大宝山矿业有限公司、连云港出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心、广东先导稀材股份有限公司、华南理工大学等22家单位近60名代表。与会专家对试验过程出现的问题进行了充分沟通和激烈讨论。专家对预审稿进行了审定，形成如下的修改意见

5、：1.“按表1称取1.0000g试样，精确至0.0001g”应改为“按表1称取1.0g试样，精确至0.0001g”。2.有专家提出，为什么不使用硝酸和酒石酸溶解样品？因考虑样品中Sb、Sn水解，所以本方法选用盐酸滴加1-2滴双氧水溶解样品。2.3标准主要工作内容本标准是为粗锌（工信厅科[2016]58号2016-0289T-YS）标准制定的配套方法，主要对样品在测定范围、方法原理、测定条件的选择、杂质干扰等方面做了大量试验，进行了精密度、准确度试验。二、实验部分1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。1.1硝酸（ρ1.42g/mL）。

6、1.2盐酸（ρ1.19g/mL）。1.3过氧化氢（30%）。1.4盐酸（1+1）。1.5硝酸（1+1）。1.6盐酸（1+2）。1.7铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（铁的质量分数≥99.99%）置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（1.5），低温加热至完全溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。1.8铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（1.7）置于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（1.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铁。1.9铁标准溶液：移取1.00mL铁标准贮存溶液（1.7）置于100

7、mL容量瓶中，加10mL盐酸（1.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug铁。2仪器原子吸收分光光度计；附铁空心阴极灯。3分析步骤试样应剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，然后过筛至0.44mm筛，筛上筛下分别称重后，备用。3.1测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。3.2空白试验随同试料做空白试验。3.3试料按表1称取1.0g试样，精确至0.0001g。表1称样量及试液体积铁质量分数/%盐酸（1+1）补加量称样量/g定容体积/mL分取体积/mL/mL0.002～0.021.0100——>0.020～0.