再生锌化学分析方法 锌量的测定.doc

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1、YS/TXXXX.11—201XICS77.120.40H13　中华人民共和国工业和信息化部发布XXXX-XX-XX实施XXXX-XX-XX发布高纯铪化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法Methodforchemicalanalysisofhighpurityhafnium—Determinationoftraceimpurityelementscontent—Glowdischargemassspectrometry（预审稿）YS/TXXXX-201X中华人民共和国有色金属行业标准cYS/TXXXX-XXXXYS/TXXXX-XXXX前

2、言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本标准起草单位：国标（北京）检验认证有限公司。本标准参加起草单位:广东先导稀材股份有限公司、金川集团股份有限公司、昆明冶金研究院。本标准主要起草人：墨淑敏、王长华、李继东、×××、×××、×××、×××、×××。YS/TXXXX-201X高纯铪化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法法1范围本标准规定了高纯铪中痕量杂质元素含量的测定方法。本标准适用于高纯铪中痕量杂质元素含量的测定。元素测定范围为：10µg/kg~5000µg/k

3、g。2方法原理试料作为阴极进行辉光放电，在氩气气氛下，其表面原子被溅射而脱离试样进入辉光放电等离子体中，在等离子体中离子化后被导入质谱仪。在各元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，元素含量用公式（1）求出。有标准样品时，首先在相同测定条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，然后用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数；无标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1无

4、水乙醇。3.2氢氟酸（ρ1.42g/mL）。3.3氢氟酸（1+9）。3.4铪标准样品，被测元素质量分数在50µg/kg～500µg/kg之间。3.5仪器背景监控样品，被测元素质量分数低于被测试样的10倍以上。3.6氩气（纯度≥99.999%）。3.7氮气（纯度≥99.99%）。4仪器4.1高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000～4000，高分辨率模式下分辨率可达9000～10000。4.2测定同位素及分辨率见表1。测定时要求同位素180Hf的谱峰强度不小于5×109cps，峰形符合分辨率要求。表1同位素及分辨率元素同位素质量

5、数分辨率元素同位素质量数分辨率元素同位素质量数分辨率Li7中分辨As75高分辨Sm147中分辨3YS/TXXXX-201XBe9中分辨Se82高分辨Eu151中分辨B11中分辨Br79高分辨Gd157中分辨F19中分辨Rb85中分辨Tb159中分辨Na23中分辨Sr88中分辨Dy163中分辨Mg24中分辨Y89中分辨Ho165中分辨Al27中分辨Zr91中分辨Er166中分辨Si28中分辨Nb93中分辨Tm169中分辨P31中分辨Mo95中分辨Yb172中分辨S32中分辨Ru101中分辨Lu175中分辨Cl35中分辨Rh103中分辨Ta181高分

6、辨K39高分辨Pd105中分辨W184中分辨Ca44中分辨Ag109中分辨Re185中分辨Sc45中分辨Cd114高分辨Os189中分辨Ti48中分辨In115中分辨Ir191高分辨V51中分辨Sn118中分辨Pt198高分辨Cr52中分辨Sb121中分辨Au197高分辨Mn55中分辨Te128中分辨Hg202中分辨Fe56中分辨I127中分辨Tl203中分辨Co59中分辨Cs133中分辨Pb208中分辨Ni60中分辨Ba138中分辨Bi209高分辨Cu63中分辨La139中分辨Th232中分辨Zn66中分辨Ce140中分辨U238中分辨Ga71

7、高分辨Pr141中分辨Ge72高分辨Nd146中分辨4.1机械加工设备，能够将样品制备成所需要的几何形状（块状或棒状），试料待分析面应平坦光滑。1样品试料尺寸要求能放入辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。2试验步骤6.1样品预处理将加工好的样品依次用无水乙醇（3.1）和氢氟酸（3.3）依次清洗，用去离子水洗净，吹干或晾干后，装入辉光放电离子源中。6.2仪器背景监控试验测定仪器背景监控样品，观察被测元素的仪器背景情况。6.3相对灵敏度因子的测定使用铪标准样品（3.4）得出各被测元素的相对灵敏度因子。6.4测定3YS/TXXXX-201X6.

8、4.1选择适当电流进行10～20min电流预溅射，以清除试料表面污染。6.4.2将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的条件，进行测量