GBT 18307-2001 粗银化学分析方法

《GBT 18307-2001 粗银化学分析方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、Ics77.120.70H15中华人民共和国国家标准GB/T18307一2001粗银化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofcrudesilver2001一02一13发布2001一08一01实施国家F斤窗技术监督局发布Cu/'r18307-2001前言统一和规范粗银的化学分析方法，对白银的生产、购销是一件十分重要的事情。多年来，由于没有做这项工作，给白银冶炼事业造成了许多困难。根据国家技术监督局1997年制定国家标准项目计划，在广泛查阅国内外资料、总结历年来粗银生产和验收实践的基础上，通过筛选和实验，确定了分析方法和各项工艺条件。按照科学、先进、实

2、用的要求制定了本标准。国内外中央银行普遍采用氯化钠滴定法测定和验收银原料，在使用简易方法对样品中的银含量进行预测之后，使用该方法可以对样品中的银进行更加准确的测定。本标准的实施，将促进我国白银生产的健康发展，是金银冶炼事业的一项重要科技进步口本标准由中国人民银行印制总公司和国家经贸委黄金管理局共同提出。本标准由全国金融标准化技术委员会印制分技术委员会归口。本标准起草单位:成都印钞公司、沈阳造币厂、长春黄金研究院、上海造币厂。本标准主要起草人:王自森、林乐琴、张焕文、鲍珠玲、杨晓东、王德雨、张勃。中华人民共和国国家标准粗银化学分析方法CB/'r18307一2001Methods

3、forchemicalanalysisofcrudesilver范围本标准规定了粗银(矿银、冶炼初级银产品、回收银)中银含量的仲裁分析方法。本标准适用于粗银和银合金中银含量的测定。测定范围:30%-99.9%.定义本标准采用下列定义。2.1纯银标样片状的精炼纯银，银含量大于99.9500，化学成分采用国家标准化学分析方法确定，或采用准确度、精密度与国家标准相近的化学分析方法确定。2.2正间滴定和负间滴定使用稀氯化钠标准溶液滴定样品溶液时，称正间滴定，滴定毫升数用“+’，号标明。使用银标准溶液滴定样品溶液时，称负间滴定，滴定毫升数用“一”号标明。银含且的预测定3.1方法原理方法

4、基于在硝酸介质中，银离子(Ag+)比铁离子(Fe")对硫佩酸根有更大的亲和力，当银离子完全以硫氰酸盐沉淀后，铁离子才能与硫佩酸根反应生成特有的杏红色硫氰酸铁络合物，即为终点，根据消耗的标准硫氰酸钾毫升数计算银的含量。3.2试剂和材料3.2.1硝酸:p=1.42g/ml，分析纯。3.2.2硝酸:1十1，分析纯。3.2.3硫酸铁按溶液:在饱和的硫酸铁钱(分析纯)溶液中，加人硝酸(3.2.1)至溶液呈清澈的暗黄色为止。3.2.4硫佩酸钾标准溶液:称取10g硫氰酸钾(分析纯)溶于水中，稀释至1000ml。32.5纯银标样:银含量大于99.95%的片状精炼纯银。3.3分析步骤3.3.1

5、待测试样称取试样500mg于300ml三角瓶中(每批试样带两个纯银标样作为标准)。用硝酸(3.2.2)10ml.溶解，赶尽氮的氧化物，冷却后加水50ml。3.3.2滴定加人1ml饱和硫酸铁按溶液，用硫氰酸钾标准溶液(对于含银量30/0u^-40%的样品，要将硫氰酸钾标准溶液稀释一倍后滴定)滴定至溶液呈杏红色为终点。3.3.3计算国家质且技术监督局2001一02一13批准2001一08一01实施I银的百分含量按式(1)计式中:m1标准样品中的银的质量,mg;m2样品的质量，mg;V1-滴定标准银时所消耗的硫氰酸钾标准溶液体积，ml;Vz滴定试样所消耗的硫氰酸钾标准溶液体积，ml

6、。注:可以使用其他简易分析方法进行银含量的预侧定，如火试金法、能谱侧定等银含量的测定4.1方法原理本方法是以取样时使银含量在预定的范围内((1.00g士o.01g)为基础的。在硝酸介质中，定量加人标准氯化钠溶液使大部分银生成氯化银沉淀，经振荡澄清后，溶液中残留的银离子(或过量的氯离子)用稀标准氯化钠溶液(或银标准溶液)滴定，至不再形成氯化银浊度为终点。4.2器械及试剂4.2.，试银瓶:容量200ml-,O60mm,圆柱形玻璃瓶，带橡胶塞。4.2.2标准移液管:100ml士0.2ml，上下口为锥形。4.2.3标准移液管:50ml.士。2ml，上下口为锥形。4.2.4振荡机:每分

7、钟往复150.18。次，起落距离约10cm,4.2.5硝酸:(1+1)，分析纯。4.2.6纯银标样:银含量大于99.95%的片状精炼纯银。4.2.7银标准溶液:称取质量相当于1.0000g银的纯银标样((4.2-6)，加硝酸(4.2.5)10ml溶解，冷后稀至1000ml，此溶液银浓度为1mg/ml。4.2.8稀氯化钠标准溶液:称取。.5420g干燥后的氯化钠(分析纯)溶于1000ml容量瓶中，并稀至刻度。4.2.9饱和氯化钠溶液:将氯化钠(化学纯)放人煮沸后的水中，充分搅拌使其溶解至饱和，冷却至室温后