化学分析方法验证程序.doc

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1、化学分析方法验证程序编制说明一、任务来源经国家标准化管理委员会同意，设立认证认可行业标准，由国家认监委归口管理。本标准是由国家认监委下达的2013年认证认可行业标准制修订计划项目《化学分析方法验证程序》（立项编号为2012RB010），由上海出入境检验检疫局和广东出入境检验检疫局负责起草。二、立项背景对分析方法进行验证的主要目的是确证该方法达到某一分析目标。在验证过程中往往能够发现方法的不足之处，或发现方法中存在的非预期的问题，例如出现干扰物、试剂和设备不再可用、设备需要改造等，这些问题的出现要求对方法进行的改进。此外，通过实验室间

2、的验证还常常会发现这样的情况，一个新建方法在某一实验室内获得的分析结果令人满意，但在同样的操作条件下应用于另一实验室则不能获得满意结果，这也同样说明方法存在问题和需要改进。对方法进行验证和改进两个步骤需要反复进行，直到方法的各方面参数均能满足预期的分析目标。目前我国针对方法的验证尚无统一的验证程序，以往国家标准及检验检疫行业标准制定过程中对方法的验证均是按照约定俗成的做法（以下称为“原验证模式”），即仅进行实验室内验证及协同试验验证两个步骤。近年来在标准的审定过程中发现，原验证模式在实施中存在以下几个主要问题：（1）原验证模式对验证

3、参数的选择这一关键性验证步骤未作规范，导致方法起草人在实施验证过程中做法不一致，影响验证的有效性。原验证程序中未规定如何选择验证参数（即方法的特性参数），一般由方法起草人自行选择，则可能出现所选验证参数不全面或不具代表性的问题。此外，即使是对同一参数的验证，起草人的做法也不统一和不规范。新验证程序中规范了验证参数的选择及具体验证过程的实施等技术要点，统一验证做法。（2）原验证模式中对验证实验室的选择、验证物料的获取等直接影响到验证结果有效性的步骤未设定具体要求。12原验证模式中，已有一些文件对标准的验证作出部分规定，如《SN/T00

4、01-1995出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》和《SN/T1831-2006进出口化矿金商品化学分析方法标准编写的基本规定》。然而这些文件仅对验证提出简单要求，例如规定协同试验应由8-11家实验室进行等。在实际操作过程中，由于现存文件对于验证实验室的选择未作规定，一般由起草人自行选择，因而可能存在所选验证实验室不具代表性的问题，这将直接影响验证结果的有效性。新的验证程序中对可能影响到验证结果的参数均作出详细规定，保障了验证结果的有效性。因而，验证是保证一个新建方法具有适用性、科学性和严谨性的关键步骤，

5、因此，十分有必要建立一个统一的验证程序来规范标准方法开发过程中的验证工作。三、标准制定依据1、参考文献本标准在大量调研国内外同类文件、文献的基础上制定，主要参考文献列举如下：（1）美国公职分析化学家协会（AOAC）单实验室验证导则（AOACGuidelinesforSingleLaboratoryvalidation）和协同试验验证导则（AOACGuidelinesforCollaborativeStudyvalidation）。（2）欧盟委员会决议2002/657/EC分析方法性能及结果解释（COMMISSIONDECISIONo

6、f12August2002implementingCouncilDirective96/23/ECtheperformanceofanalyticalmethodsandtheinterpretationofresults）（3）国际纯粹与应用化学协会（IUPAC）统一的单实验室分析方法验证指导原则（IUPACharmonizedguidelinesforsinglelaboratoryvalidationofmethodsofanalysis）（4）人用药品注册技术规定国际协调会议（ICH）分析过程的确证：方法学（Guidance

7、forIndustryQ2BValidationofAnalyticalProcedures:Methodology）。（5）国内转化ICH导则：化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则。（6）ISO5725-2/GB/T6379.2：测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。12（7）HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则2、本标准和同类文献的差异本标准的技术内容与上述文献的主要差异如下：（1）较之于国内外同类程序及文件，本标准将“实验室内验证”、“独立实验室验证”

8、、“协同试验验证”三个关键性步骤，规范于同一个标准程序中，以使整个验证流程更具完整性、延续性和可操作性，有利于标准使用者了解并顺利完成整个验证流程；（2）本标准参考了上述国内外权威文献资料中的技术手段，但对于每一项“验证参数”，都具体