食品化妆品专业化学分析方法验证程序（可编辑）

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1、食品化妆品专业化学分析方法验证程序食品化妆品专业化学分析方法验证程序第一章总则1.1目的分析方法验证是指通过检验确证,并提供有效证据以证明符合具体方法应用的特定要求。为规范分析方法的验证流程,提高本专业检测类方法的科学性、严谨性和适用性,特制定本程序。1.2范围本程序适用于化学检测类标准建立过程中方法的验证,无论该标准是新制定标准、由现有分析方法转化的标准或由原标准更新后的标准。此外,实验室采用非标准方法及自主研究开发新方法时,也可参照本程序用以判断这些方法的适用性。1.3组织机构食品化妆品专业标准化技术委员会(以下简称“委员会”)负责本专业化学检测方法验证的组织、审核等管理工作

2、。委员会通过秘书处执行具体职责,包括审核验证实验室资质,建立并定期更新维护验证实验室数据库,指定并组织验证实验室开展验证,组织专家进行验证材料的审核及验证数据的统计等。1.4术语与定义1.4.1本实验室内验证(In-housevalidation)是指在方法制定方实验室中,于合理的时间间隔内,在不同条件下,通过对相同或不同测试原料进行分析检验,对同一方法的性能指标进行确证的过程。用于初步判断方法的适用性。1.4.2独立实验室验证Independentlaboratoryvalidation独立于方法制定方的实验室内验证。用于复核方法的性能指标是否能够满足预期的分析目的。1.4.3

3、协同实验验证Collaborativestudyvalidation是组织、执行和评价两个或更多实验室依照预定条件对相同样品的测定,以确定方法的性能指标。1.5验证流程开展验证工作的具体步骤如下,验证流程图参见附录A。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion//0>.1.5.1本实验室内验证(1)方法制定方完成方法草案、选择合适的验证参数(即方法的性能指标)、并设计实验室内验证方案。(2)方法制定方根据所选验证参数完成本实验室内验证,并向秘书处提交验证材料。验证材料应包括方法草案、验证方案、本实验室内验证报告。(3)秘书处组织专家审核本实验室

4、内验证材料的完整性与符合性。1.5.2独立实验室验证(4)本实验室内验证材料审核通过后,秘书处组织1家独立于制定方的验证实验室,通过重复测试验证参数(即方法的性能指标)进行独立实验室验证。(5)验证实验室完成独立实验室验证后,提交结果至秘书处。(6)秘书处组织专家审核独立实验室验证结果,决定是否进行协同实验验证,并将结果反馈给方法制定方。1.5.3协同实验验证(7)方法制定方负责制定协同验证方案,报秘书处批准;(8)秘书处筛选、组织适当的验证实验室参加协同实验验证,并回收验证结果;(9)参加协同验证的实验室将验证结果提交给指定的统计专家进行数据统计分析处理;(10)将统计结果反馈

5、给方法制定方。1.6验证结果的应用验证报告将作为标准审定时的科学依据。秘书处组织专家形成专家组,根据实验室验证的结果,对方法能否实现预期目标进行评估,并形成鉴定结论。若方法不能满足预期目标的要求,应将此意见通知制定方,由其对方法进行必要的修改。第二章分析方法的本实验室内验证程序2.1验证方案2.1.1方法文本验证所考察的分析方法应是一个标准化的方法,这个方法应是稳健的,即试验过程中的微小变动不会导致试验结果产生不可预估的大变化。此外,所建立分析方法的文件应该是明确和完整的。所有涉及该程序环境的重要操作,包括试剂和器具、设备的初始检查、测试样品的准备等都应包括在分析方法中。PDFc

6、reatedwithpdfFactoryProtrialversion//.应明确说明方法适用的食品基质种类和目标化合物种类,典型的食品样品基质见附录B。2.1.2方法的预期用途方法制定方应根据实际情况描述方法的预期用途。预期用途的描述应当包括制定方法的目的,分析物的形态、存在形式及其分布的介质、浓度,现有法规及动态等相关信息;必要时,还应包括其应用的时域、地域、行业等信息。2.1.3验证参数2.1.3.1方法制定方应根据所制定方法的预期用途(2.1.2)选择合适的验证参数,并形成实验室内验证方案。典型的验证参数包括方法的特异性、检出限、定量限、测定范围、灵敏度、稳健性、正确度、

7、精密度(重复性和再现性)。对于不同类型的化学检测方法,典型参数的选择见表1。表1:典型验证参数的选择测定方法类型检出限定量限正确度重复性再现性特异性稳健性范围定性S-----方法C-----定量S--C-方法注:“S”筛选方法(Screeningmethods);“C”确证方法(Confirmatorymethods);“”必选参数。2.1.3.2对于等同采用的国际标准方法(包括AOAC公布的正式方法)只需要进行本实验室内验证;对于修改(等效)采用的国际标准方法(包括AOAC公布