化学分析方法验证程序》（

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号RB中华人民共和国认证认可行业标准RB/TXXXXX—XXXX化学分析方法验证程序Guidelineforvalidationofchemicalanalysismethod点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（本稿完成日期：2012年12月）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》的要求进行编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起

2、草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局，中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：本标准系首次发布的认证认可行业标准。18化学分析方法验证程序1　范围本标准规定了对化学分析方法进行验证的程序。本标准适用于化学品、矿产品、金属材料等领域化学分析方法的验证。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6379.4测量方

3、法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法GB/T6379.5测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第5部分：确定标准测量方法精密度的可替代方法3　术语和定义3.1实验室内验证in-housevalidation方法开发方通过本实验室内对方法特性指标的测试，初步判断方法的适用性。3.2独立实验室验证independentlaboratoryvalidation独立于方法开发方的实验室，通过重复测试方法的性能指标，以审核方法特性指标是否能够满足预期的分析目标。3.3协同实验验证collaborativestudyvalidation协同实验室

4、通过协同实验以获得测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）。4　实验室内验证程序4.1　实验室内验证方案4.1.1　方法文本验证所考察的分析方法应是一个标准化的方法，这个方法应是稳健的，即试验过程中的微小变动不会导致试验结果产生不可预估的大变化。稳健性试验参见附录A。此外，所建立分析方法的文件应该是18明确和完整的。所有涉及实验环境的重要操作，包括试剂和器具、设备的初始检查、测试样品的准备等都应包括在分析方法中。1.1.1　方法的预期用途方法开发方应根据实际情况描述方法的预期用途。预期用途的描述应当包括制定方法的目的，分析物的形态、存在形式及其分布的介质、浓度，现有法律、法规

5、限量等相关信息；必要时，还应包括其应用的时域、地域、行业等信息。1.1.2　验证参数方法开放方应根据所开发方法的预期用途（4.1.2）选择合适的验证参数，并形成实验室内验证方案。典型的验证参数包括方法的选择性、检出限、定量限、线性、范围、灵敏度、稳健性、正确度、精密度。方法的预期用途决定了对方法性能的具体要求，验证参数的选择应根据方法的预期用途加以确定。对于不同类型的化学检测方法，典型参数的选择见表1。表1：典型验证参数的选择检测限定量限正确度/回收率精密度选择性/专属性适用性/稳健性/稳定性线性/灵敏度/范围定性方法S+---++-C+---++-定量方法S++-++++C

6、+++++++备注：“S”=筛选方法（Screeningmethods）；“C”=确证方法（Confirmatorymethods）“+”=必选参数；1.2　实验室内验证步骤方法开发方应按照验证方案（4.1）首先完成本实验室内的验证，初步判断方法的适用性，各参数的具体验证步骤参见附录B。在实验室内的验证过程中，若某一参数的结果表明分析方法不能满足检测目标的特定要求，应对该方法进行必要的修改并重新进行验证，直至证明其满足检测要求。2　独立实验室验证由1-2家独立于方法开发方的验证实验室，按照方法开发方设计的验证方案（4.1）进行独立实验室验证。验证实验室通过重复测试实验室内验证

7、参数（4.1.3），以审核方法性能指标是否能够满足预期的分析目标（4.1.2）。若独立实验室验证结果无法满足方法预期的分析目标，则应将结果反馈给方法开发方，要求其对方法进行必要的审查并重新进行实验室内验证流程；若结果能够满足方法预期的分析目标，则完成独立实验室验证流程。3　协同实验验证3.1　协同实验验证实验室3.1.1　验证实验室数，p参加协同实验的实验室个数一般取8～15，要求获得至少8个有效数据报告。只有在极个别的情况下，如参加验证试验的实验室确实不足，或者测试非常昂贵，或者样品本身确实难以得到等