碲化学分析方法.doc

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1、YS/T310—XXXX中华人民共和国工业和信息化部发布××××-××-××实施××××-××-××发布高纯铅化学分析方法第二部分：锑量的测定原子荧光光谱法Methodsforchemicalanalysisofhighpurelead-Part2：determinationofAntimonycontent-atomicfluorescencespectrophotometricmethod（送审稿）hydridegenerationatomicfluorescencespectrometry（预审稿）YS/T229.2—201×代替YS/T229.3—1994YS中

2、华人民共和国有色金属行业标准IYS/T229.2—××××前言YS/T229《高纯铅化学分析方法》共有4部分。——第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法；——第2部分：锑量的测定原子荧光光谱法；——第3部分：锌、银、铜、铝、镁、镍、锡、铁、镉、锑、砷量的测定辉光放电质谱法——第4部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁、铁量的测定化学光谱法本标准为YS/T229的第二部分。本标准是对YS/T229.3－1994高纯铅中锑量的测定(孔雀绿吸光光度法)的修订。本标准与YS/T229.3－1994相比，主要有如下变动：──改变了测定方法、采用原子荧光光谱法。──补充了精密度、质量保证和控

3、制条款。──补充了“实验报告”要求。本标准自实施之日起，同时代替YS/T229.3－1994。本标准由中国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本标准参加起草单位：桂林矿产地质研究院、北京矿冶研究总院、白银公司西北铜加工厂有限公司。本标准主要起草人：姜晴、向德磊、刘传仕、陈祝炳、乔小芳、袁玉霞、王皓莹、王冬珍、韦文辉、马得莉。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：――YS/T229.3－19942YS/T229.2—××××高纯铅化学分析方法第二部分：锑量的测定原子荧光光谱法警告—

4、—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了高纯铅中锑含量的测定方法。本方法适用于高纯铅中锑含量的测定。锑含量的测定范围：0.05×10-4﹪～1.0×10-4﹪（质量分数）。2方法原理试料以硝酸溶解，，以氯化铅沉淀分离主体铅，在硫脲－抗坏血酸存在下，于盐酸介质中锑被硼氢化钾还原成锑的氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量锑的荧光强度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为高纯试剂和一级水或相当纯度的水。3.1硝酸(ρ1.

5、42g/mL)。3.2盐酸(ρ1.19g/mL)。3.3硝酸（1＋2）。3.4盐酸（1＋1）。3.5盐酸（1＋4）。3.6硫脲-抗坏血酸混合溶液（50g/L）：称取5g硫脲（优级纯）、5g抗坏血酸（优级纯），用水溶解后，稀释至100mL，混匀。用时现配。3.7硼氢化钾溶液（25g/L）：称取5g硼氢化钾（优级纯），加入预先溶有1g氢氧化钾的200mL水中。用时现配。3.8锑标准贮存溶液：称取0.2740g酒石酸锑钾（优级纯），置于150mL烧杯中，加入100mL水，低温加热溶解，移入1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锑

6、100μg。3.9锑标准溶液：移取1.00mL锑标准贮存溶液（3.8）于200mL容量瓶中，加入40mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锑0.50μg。3.10氩气（wAr≥99.99%）。4仪器原子荧光光谱仪，附锑高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标均可使用：──检出极限：不大于5×10-3μg/g。──精密度：用5ng/mL的锑标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的10.0%。原子荧光光谱仪的参考工作条件：2YS/T229.2—××××——灯电流60mA；——负高压300V；——载气流量300mL/min；

7、——屏蔽气流量700mL/min；——读数延迟时间1s；——读数时间15s。5试样高纯铅的取样应按照已颁布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过2mm的样屑。6分析步骤6.1试料称取试样5.0g，精确到0.001g。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试样（6.1）置于100mL石英烧杯中，加入15mL硝酸（3.3），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，以水洗表面皿及杯壁，移入100mL容量瓶中。6.3.2加入30mL盐酸（3.4）、10mL硫脲－抗坏血酸混合溶液(3.6)，以水定容，混匀,放置3