GB4103.8-2000-T铅及铅合金化学分析方法碲量的测定

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1、GB/'r4103.9-2000前言本标准是对GB/T4103.10-1983((铅基合金化学分祈方法示波极谱法测定硒和谛城一巾‘’啼韶的测定”方法部分的修订本f,I准i,q守:GB/TI.l-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第I部分:标ff1编厂内基本规定GB/T1.4---1988标准化「作导则化学分析方法标准编写的规定GFR/T且67一土978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定G“门’上别韶一1998冶金产品化学分析基础术语本标准自了卜效之日起‘部分代替GB/T4

2、103.101983本标准由国家有色金属「业局提出。本标准由巾国有色金r工业标准计世质量研究所归口本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加一r_f一负责起草本标准由沈阳冶炼厂起草本标准主要起草人:刘海燕、张泉。中华人民共和国国家标准铅及铅合金化学分析方法CB/'r4103.82000碎量的测定部分代替〔』!、汀月、}3.1U14}Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationoftelluriumcontent1范围本标

3、准规定了铅及铅合金中啼含徽的测定方法本标准适用于铅及铅合金中啼含量的测定测定范围0.0050兀-1.00/2方法提要试料用硝酸、酒石酸分解，在盐酸介质中.用甲醛除去硝酸，加入砷作载休，用次亚磷酸钠还原谛和砷为单体，过滤，用硝酸、高氯酸溶解，高氯酸冒烟于硫酸按支持的碱性电解质中，以阿拉伯胶抑制极左(波高)，Na,Ef)TA络合微量杂质元素，通氢(或氮)除氧，于一。.3一一。.80V电位r,测走磅的二阶导数波高。3试剂3门次、w磷酸钠3.2酒石酸3.3甲醛3.4硝酸(pl.42g/ml)。3.5盐酸

4、(PI.19g/mL)16AA酸(pl.67g/ml)3.7氢氧化钱(1+5)a3.8洗涤液:将1g次亚磷酸钠于100nil软酸(5十95)中.混匀3.9硝酸银溶液(10g/t)。3.10砷溶液:称取l.3000g三氧化二砷于100m工烧杯中，加入15ml氢氧化钠溶液(100Y_11-l')微热溶解后移入500ml容量瓶中，用水稀释至200mL,加1滴酚酞乙醇溶液(2g/i用盐酸(1曰)中和至红色消失，以水稀释至刻度。此溶液1ml含2mg砷3.11硫酸钱溶液(33g/L)o112阿拉Ill胶溶液

5、(1.4g!I_)113乙二胺四乙酸二钠(Na,EDTA)溶液(50g/I)3.14酚红溶液(1g/L):称取。.1g酚红，溶f20ml乙醇中，用水稀释至100ml，棍匀3.巧磅标准贮存溶液:称取。.100。g蹄(>99.95in)于200nil烧杯中.加入20nil,硝酸(1+}、ill热溶解后移入1000m工_容量瓶中，以水稀释至刻度‘混匀此济液1ml含100Iag啼3门6啼标准溶液移取25.00ml.谛标准贮存溶液(3.15)于500ml容觉瓶中0,水稀fr'.刻度+ir国家质量技术监督局

6、20000828批准200012-01实施GB了T4103.8一2000匀此溶液lml含5户9蹄4仪器示波极讲仪5分析步骤5.1试料按表1称取试样精确至。.。()019表1蹄含址丫试料量，9试液总体积，nl一00050~00苏0lO100.O05.。。一:。.[--一().O5()~010}100.005.。。{断肺一)0.10一0、兄0250.001抓帕一}一二)0.5臼丫1000.5250.00{一了蔽而一丁一蕊一独立地进行2次测定.取其平均值52空白试验随同试料做空白试验5.3测定5.3.

7、1将试料〔5.1)置于20mL烧杯中，加入19酒石酸、10ml水、4m工一硝酸，盖上表1加热至完全溶解53.2取『，加入5oml盐酸，放置至溶液呈红棕色，每次加入1一ZmL甲醛，不时摇动汽至红棕色消失，加人切ml水，然后依次加入2.smL砷溶液、49次亚磷酸钠，搅拌使之溶解。段犷低温电热板认‘加热并微沸1omin、于80一90戈水浴中保温60一论。nlin5.33趁热用脱脂棉过滤，并将沉淀全部移入湍斗中.用洗涤液洗表皿及杯壁3次沉淀5次，再用水洗涤沉淀，直至滤液用硝酸银溶液检查无氯化银白色沉淀生

8、成弃去滤液及洗液，将脱脂棉移入)奈浇杯巾，用1(J一15ml硝酸八mIJ高氯酸淋洗漏斗于原烧杯中，在低温电热板上消化脱脂棉，并溶解砷及谛，溶解后取下，按表飞移入容量瓶中5.3.4按表1分取一定贫试液于劝mL烧杯中，加入1o1硝酸、。.5ml高氧酸混匀.树于低温电执板上蒸至冒自烟(在蒸发过程中，不时摇动烧杯，自出现白烟lmln左右)取下冷却，用少带水冲洗丧皿及杯壁，再蒸发至刚冒白烟，取卜冷却5.3.5用少量水吹洗表皿及杯壁，加入1.。，nlNa邢DT八溶液，3.oml硫酸铸洛液3tOn注一阿拉们胶