GBT4103.13-2000 铅及铅合金化学分析方法 铝量的测定.pdf

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1、GB/T4103.13-2000前言本标准系首次制定。本标准遵守:GB/T1.1--1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写的规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433--1998冶金产品化学分析基础术语本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由沈阳冶炼厂起草。本标准主要起草人:刘国红、张泉

2、.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准铅及铅合金化学分析方法Gs;T4103.13-2000铝量的测定Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationofaluminiumcontent，范围本标准规定了铅及铅合金中铝含量的测定方法。本标准适用于铅、铅钙合金、铅锡及铅钙轴承合金中铝含量的测定。测定范围:0.005。%一。.10%02方法提要试料用硝酸溶解，以硫酸铅沉淀的形式将基体铅分离，在盐酸(c(HCL)-0.6mol/L)介质中，铝与铬天青S生成红色络合物，于分光光度计波长545nm处测其吸光度3试剂3

3、门盐酸(PI.19)03.2盐酸(1+19)3.3硝酸(1+2).3.4硫酸(1+1)3.5对硝基酚溶液(1g/I)3.6氢氧化按(1+5),17抗坏血酸溶液(10g/I)。18硫腮溶液(100g/1,),19铬天青S溶液(1g/L):称取。.100g铬天青S溶于100MI乙醇(1+1)溶液中。3.10六次甲基四胺溶液(400g/L)，用P“计调至PH6。111铝标准贮存溶液:称取。.100。g纯铝(>99.9%)，加人10ml.盐酸(3.1)，加热使其溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液土mL含100lxg铝3.伦铝标准溶液:移取10mL铝标准贮存溶液(3-

4、11),置于500mL容量瓶中，加5m工盐酸(1-I-1).用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml，含2tag铝4仪器721型分光光度计5分析步骤5门试料按表1称取试样，精确至。.0001go)AX-Ra*监督局2000一08一28批准2000一12一01实施.www.bzxzk.com.GB/T4103.13-2000表1铝含量.%i,:}}4t‘{溶液忿体积二;_一移取溶液体积.m0.0050-0.0301.。一l扣oo。.。。川.阳，)0。030~0_050。0..。5卜一。2()l}l),.。0〔0〕一一一一)一{独立地进行2次测定.取其平均值。5.2空白试验随同试料做空白试验5，3测

5、定5.3门将试料(5.1)置于250ml烧杯中，加入10ml-硝酸，加热溶解，取F冷却用水洗表皿1}杯壁，加入8ml硫酸，出现沉淀后冷却5.3.2将试液移入表1所示容量瓶中，并稀释至刻度，混匀5.3.3将试液干过滤后，按表1移取试液于100mL烧杯中，加热彻底蒸千，取下加5。工盐酸(3.1)低温加热至约2mL取一F。用水洗表皿及杯壁，加热煮沸取};5.3.4将溶液移人50mL容量瓶中，控制体积约15ml.滴加2滴对硝基酚溶液用氢氧化钱调至溶液呈黄色，再用盐酸(3-2)中和至黄色消失并过量0.5ml-。加1.0ml,抗坏血酸溶液,2.5ml硫脉溶液,2.5ml铬夭青S溶液5.0ml六次甲基四

6、胺溶液.每加一种试剂均需混匀用水稀释至刻度，混匀.放置10min5.3.5将部分溶液(5-3-4)移入lcm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量5.4工作曲线的绘制5.4-1移取。，1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL铝标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中‘控制体积约15mL,以卜按5.3.4条进行5.4.2将部分溶液(5.4.1)移入lcm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6分析结果的表述按式(1)计算铝的百分含量rn

7、,·V义10-IAIC/0a)二rr;=·Vl火100·······。······，···。········，二(1、式中;m一从工作曲线上查得的铝量,u9;Va—试液总体积，mL;V一分取试液体积，mL;，-一试料的质量,g所得结果表示至二位小数若铝含量小于。.10%时，表示至三位小数:小于。.010%时.表示草四仁小数7允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.www.bzxzk.com.cB/T41031