自动电位滴定技术精确测定铜矿石中高含量铜的方法研究.pdf

《自动电位滴定技术精确测定铜矿石中高含量铜的方法研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2015年11月岩矿测试V01．34．No．6November2015R0CKANDMINERALANAIjYSIS672—677文章编号：0254—5357(2015)06—0672—06DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．06．011自动电位滴定技术精确测定铜矿石中高含量铜的方法研究赵怀颖，吕庆斌，巩爱华，孙红宾，马新荣(1．国家地质实验测试中心，北京100037；2．北京市计量检测科学研究院，北京100029)摘要：铜矿石中百分含量铜的分析通常采用手动目视滴定法，该方法借助化学指示剂判定终点，存在终点判断和人为操作等误差，精密度、可靠性相对较差。基于

2、此，本文建立了精确测定铜矿石中高含量铜的分析方法，采用智能型自动电位滴定仪自动判定终点，高分辨加液器精确控制硫代硫酸钠标准溶液加入量至0．001mL，并且通过加大碘化钾用量使得滴定中产生的碘化亚铜被高浓度的I一溶解，消除对碘的吸附影响。本法应用于铜含量为24．2％一59．09％的铜精矿、黄铜矿、铅黄铜国家标准物质分析，相对标准偏差(RSD，n=10)<0．3％，极差仅为0．13％、0．21％、0．29％，优于手动目视滴定法。本法提高了铜矿石分析的自动化程度，适用于精确测定铜含量大于0．5％尤其是10％以上的铜矿石。关键词：铜矿石；铜；硫代硫酸钠标准溶液；自动电位滴定法中图分类号：0614．1

3、21；0655．2文献标识码：B当前我国对铜的需求不断增加，而矿产开采中对滴定仪具有仪器设备简单、自动化程度高、准确度好于成矿物质的准确测定十分重要，关系到矿产的价值等优点，近年来其研究热点主要集中在两个方面：一以及开采利用。铜含量分析技术发展的趋势之一就是生命科学和食品科学研究。。；另一是利用电位是：力求提高分析方法的准确度、灵敏度和分析速度，滴定对电极反应实时跟踪和数字计算的特点，用于电对传统化学分析方法进行改进，利用新的化学原理化学反应、晶体表面特性以及常数等研究-13]。虽等_l-2]。目前，常用的铜含量分析技术有原子吸收光然电位滴定技术在国外鲜有应用于矿石矿物分析，但谱法(AAS)

4、、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—在我国愈来愈受到广大分析工作者的关注，新方法新OES)和容量法。AAS法测定铜的范围为0．001％～技术的研究常有报道-19]。5％，ICP—OES法多用于测定中低含量铜(0．05％～本文主要以铜矿石标准物质GBW07166(铜精10％)E32，而高含量铜往往采用容量法-6。容量法矿)、GBW07268(黄铜矿)、GBW(E)020015(铅黄适用于测定铜含量大于0．5％的铜矿石，尤其适用于铜)为研究对象，借鉴手动滴定分析碘氟法、碘量法10％以上铜含量的测定。目前实验室容量分析多采的样品分解优势，结合电位滴定技术特点，建立了采用手动滴定法，借助化学指示剂

5、来判定终点，对分析用硫代硫酸钠标准溶液，自动电位滴定精确测定铜人员的素质要求较高，需在终点的判断上有丰富经矿石中高含量铜的分析方法，通过优化实验条件验，在读数、滴定、记录、计算等步骤中不产生“过失误(试样分解方法、试剂加入量及加入时间、反应体积差”。再者，矿石品质的不同会造成样品溶液基体及温度等)获得了明显的、稳定的电位突跃终点，并千差万别，尤其当基体溶液颜色与滴定终点颜色相近对存在的干扰进行研究，最大程度地保证了方法的时，终点难以判断，精密度和可靠性相对较差。因此，重复性和稳定性。有必要寻求一种更准确的测定矿石中高含量铜的分析方法，而自动电位滴定技术就可以满足这一需求。1实验部分电位滴定是

6、根据滴定过程中指示电极电位的突1．1仪器跃确定滴定终点的电容量分析方法，智能型自动电位Titrolinealphaplus全自动多功能滴定仪(德国收稿日期：2014—06—13；修回日期：2015—09—08；接受日期：2015—10—26基金项目：中国地质大调查项目(12120113014300)作者简介：赵怀颖，高级工程师，主要从事岩石、矿物化学分析测试方法研究工作。E—mail：rainnowying@gmail．corn。--——672．．-——第6期赵怀颖，等：自动电位滴定技术精确测定铜矿石中高含量铜的方法研究第34卷Schott公司)，指示电极为Pt6280电极，参比电极为0．5

7、mL(样品中铁含量不高时可适当补加数滴硫酸B2920+电极。亚铁铵溶液)，以下步骤同自动电位滴定标定过程。磁力搅拌仪。1．2主要试剂2结果与讨论除特别注明外试剂均为分析纯，水为新鲜去离2．1试样分解方法子水。本方法先用盐酸处理，分解试样中的氧化矿物，淀粉溶液(5g／L)：指示剂。同时使硫、砷等元素逸出，然后加硝酸分解硫化矿硫酸高铁铵溶液(100g／L)。物，若发现有残存不溶物，加氢氟酸或氟化铵处理。乙酸铵溶液