DB34∕T 2579-2015 铜电解液化学分析方法 氯含量的测定 自动电位滴定法.pdf

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1、ICS77.120.01H60DB34安徽省地方标准DB34/T2579—2015铜电解液化学分析方法氯含量的测定自动电位滴定法Methodsforchemicalanalysisofcopperelectrolyte——Determinationofchloridioncontent——Autopotentionmetrictitration文稿版次选择2015-12-30发布2016-01-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2579—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由金隆铜业有限公司提出。本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准负

2、责起草单位：金隆铜业有限公司。本标准参加起草单位：梅特勒-托利多国际贸易（上海）有限公司、铜陵有色金属集团金冠铜业公司、中国检验认证集团安徽有限公司、宝钢集团南京梅山冶金发展有限公司。本标准主要起草人：何好平、王平强、李新民、吴智洋、林梅、何文静、刘梅、王甲佳、钱庆长、史静、夏岚、薛莹、贺萍。IDB34/T2579—2015铜电解液化学分析方法氯含量的测定自动电位滴定法1范围本标准规定了铜电解液中氯含量的测定方法。本标准适用于铜电解液中氯含量测定。测定范围：0.0100g/L～0.2300g/L。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1铜电解液copperelectrolyte指阳极铜电

3、解精炼工序中的介质，主要由CuSO4-H2SO4溶液体系构成。此外，在电解过程中还有其他金属或非金属元素溶入或加入，如Ni、Sb、Bi、Fe、Cl等。3方法提要在酸性介质中，使用自动电位滴定仪，以复合银电极为测量电极，由二阶微商法确定滴定终点，根据消耗的硝酸银标准滴定溶液体积测定铜电解液中氯含量。4试剂4.1水电阻率大于或等于18.2MΩ·cm。4.2氯化钠标准溶液：c(NaCl)=0.3000mol/L。准确称取预先在500℃～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠8.7675g，溶于少量水中，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3)=0.05mol

4、/L。4.3.1配制称取8.49g硝酸银（分析纯），溶于少量水中，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再移入棕色仪器储液瓶中，待用。4.3.2标定1DB34/T2579—2015移取5.00mL氯化钠标准溶液（4.2）置于100mL试样杯中，加水稀释至40mL。使用自动电位滴定仪，在已设定的工作条件（参见附录A）下，由硝酸银标准滴定溶液滴定至终点。随同做空白试验。按公式（1）计算硝酸银标准滴定溶液的浓度：cVc11........................................(1)VV0式中：c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

5、c1——氯化钠标准溶液的试剂浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V——滴定氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；平行测定八次，其极差不大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18％，取八平行测定结果平均值为测定结果，否则重新标定。标准溶液最终标定结果取四位有效数字。5仪器和设备5.1自动电位滴定仪配有沉淀滴定用复合银电极、自动搅拌器和加液器装置。5.2恒温水浴锅温度从室温到100℃可调，精度1℃。6试样从生产阴极铜的电解槽中取适量铜

6、电解液于广口瓶中，摇匀，置于60℃～65℃恒温水浴锅（5.2）中保存。7分析步骤7.1样品溶液的准备移取20.00mL试样至仪器标配的试样杯中，加20mL水，摇匀待测。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1开启自动电位滴定仪（5.1），用硝酸银标准滴定溶液（4.3）冲洗加液器及其管路3次，并排尽管路中的气泡。7.3.2设置仪器工作条件，参见附录A。7.3.3将盛有样品溶液的试样杯（7.1）置于滴定台上，插入复合银电极及滴定头。用硝酸银标准滴定溶液（4.3）进行自动电位滴定，当电位出现最大突跃，即滴定达到等当点，仪器自动停止滴定，并计算检测结果。2DB34/T2579—20158

7、结果计算铜电解液中的氯含量，以计，单位以g/L表示，按公式（2）计算：ClcV3V2M.....................................(2)ClV4式中：c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V2——滴定空白溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V3——滴定铜电解液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（