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《YC-T 153-2001 烟草及烟草制品 氯含量的测定 电位滴定法.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、vC/T153--2001前言本标准是根据美国公职化学家协会(AOAC)《分析方法手册》(第十四版)中3.145^-3.147条制定的。在技术内容上与它们等效,在编写规则上与之不同。本标准与AOAC方法主要有以下两点技术差别:1.萃取方式。AOAC采用先加人水,放置5min,测定时再加人硝酸(1+9)试验结果表明.直接加人硝酸(I十,9)高速搅拌5min测定结果是相同的。因此,本标准规定用硝酸(1十99)2.硝酸银标准溶液的标定。AOAC采用氯化钾;本标准采用氯化钠本标准的附录A为标准的附录。本标准由全国烟草标准化技
2、术委员会卷烟分技术委员会提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会归口本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心本标准主要起草人:李荣、刘惠民、唐纲岭中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制品氯含量的测定YC/r153--2001电位滴定法Tobaccoandtobaccoproducts---Determinationofchlorides一Potentiometrictitrationmethod范围本标准规定了烟草及烟草制品氯含量的测定方法(不包括有机氯)本标准适用于烟草及烟草制品中氯含量的测定,测定结果以氯含量的质量
3、百分率表示。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(:B/"I'5606.1---1996卷烟抽样GB门6682---1992分析实验室用水规格和试验方法(;B/"1'9725-1988化学试剂电位滴定法通则YC/r5--1992烟叶成批取样的一般原则YC/1'31--1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法原理用萃取剂萃取烟草中的氯离子,用硝酸银标准溶液电位滴定法滴定,测
4、出氯的含量试荆使用分析纯试剂,所用水应符合GB/T6682中三级水的规格。4门硝酸(1-F99),4.2氯化钠4.3M酸银标准溶液「C(AgNO,)=0.1mol/1_],见附录Ao仪器设备一般试验仪器及下述各项:5.1分析天平:感量0.0001g5.2电位计:应有士2mV的精确度。5.3电极:包括指示电极和参比电极。5.11银电极。5.12饱和目一汞电极5.4搅拌器〔、国家烟草专卖局2001一04-23批准2001一07一01实施YC/T153--20016抽样按YC/T5或c1i/rs6o6.1抽取实验室样品。了
5、分析步骤了.1试样的制备按Y(一/T31制备试样。了.2水分含量的测定按YC/r31测定试样的水分含量。7.3氯含量的测定称取2g试料(精确至0.0001g)于滴定杯中.加人50m工稀硝酸(4.1)用搅拌器搅拌5Rl。使试料‘。溶液充分混合、完全萃取。银电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极。用硝酸银标准溶液(4.3)滴定至终点。艺匕本法允许执行全自动滴定梅次滴定结束后,用水充分洗涤电极以便完全洗去沉淀物。8结果的计算与表述8.,计算氯含量的质量r3分率,由式(1)得出vx‘X35.4,CI(%)X100······
6、··················⋯⋯(1)(1一W)又rnX1000式,于‘:V硝酸银标准溶液的用量,ml;硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;『试样的水分百分含量;m试料质量,g;15一与1工石肖酸银标准溶液「,(AgNO,)=1.000mol/I]相当的以克表示的氯的质量。8.2结果的表述以两次平行测定的平均值作为测定结果,精确至0.01%09精密度抓含Nt大于1%时·两次平行测定结果之差不应大于。.03写;氯含量小于1%时,两次平行测定结果之筹不应大于。.05%YC/T1532001附录A‘标准的附录)硝酸银
7、标准溶液的标定硝酸银标准溶液〔(AgNO)=。.1mol/I。Al配制称取17.5g硝酸银,溶于1000ml水中,摇匀,保存于棕色瓶中A2标定A2门测定方法称取一定量的基准氯化钠,精确至。.0001g,溶于50ml水中。银电极作指示电极,饱和甘末电极作参比电极用配制好的硝酸银标准溶液滴定至终点注:不同型号电位滴定仪所需抓化钠的量可能有所不同A2.2计算硝酸银标准溶液浓度按式(A扮进行计算Zn........................⋯⋯(AIc(AgNOV义0.05844式中:c(AgNO)—硝酸银标准溶液的浓
8、度,mol/I功氯化钠的质量,g:V-一硝酸银溶液的用量,ml;0.05844一与1.00ml-AgNO,[c(AgNO,)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氯化钠的质量。A3规定Al1平行试验不得少于八次,两人各平行测定四次。每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于。.2%.两人平行测定结果的差值与平均值之比不得大于。.2%。结果取
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