自动电位滴定法用于柑桔叶片氯含量测定的研究-论文.pdf

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1、76中国南方果树2014年第43卷第4期自动电位滴定法用于柑桔叶片氯含量测定的研究范玉兰，卢映琼，薛琚，古红，雷艳华，李芳，李勋(国家脐橙工程技术研究中心／赣南师范学院，江西赣州，341000)摘要：以烘干、粉碎的脐橙叶片样品为试材，基于自动电位滴定技术，建立了一种快速检测柑桔叶片氯含量的方法。该方法检出限为0．6249mg／L，加标回收率为94．85～1O2．96，相对标准偏差小于3．0。该方法的优化前处理方案为1．0硝酸溶液振荡浸提样品1O分钟，工作效率比莫尔法前处理(碱性干灰化法制备待测液)高得多。该方法用于柑桔叶片样品氯含量测定时，测定值与碱性干灰化莫尔法无显著差异。关

2、键词：自动电位滴定；脐橙叶片；氟含量中图分类号：S666．4文献标识码：A文章编号：1007-1431(2014)04—0076—03柑桔属各个种对氯化物均颇敏感，并且氯在柑用自来水加0．1中性洗涤剂清洗，自来水冲洗2桔叶片中有积累的趋势，植株能在含极高浓度氯化次，去离子水清洗2次，稍干，置于105℃鼓风干燥物的培养基中吸收氯。过多的氯对柑桔叶片具有毒箱烘3O分钟，65℃烘干，粉碎，密封，置干燥器中保害作用[1]。目前国内测定柑桔叶片氯含量普遍采用存待测。莫尔法[2]，其前处理一直沿用碱性干灰化法，制备的1．3测定步骤样品前处理：称取样品1．0g于待测液无杂色，滴定终点易确认，

3、但程序烦琐，需要250mL具塞锥形瓶中，加入稀硝酸溶液50mL，在时间长，测定效率低，且耗能大。刘学芝等对采用莫室温下振荡一定时间，干过滤至5OmL烧杯，得待尔法测定烟叶氯含量的前处理进行了改进L3]与化测液。学分析方法相比，自动电位滴定法可消除指示剂引待测液中氯含量测定：取5mL待测液于50mL入的误差，提高工作效率，适合大批量试样分析，常烧杯中，加入乙醇2OmL，滴人稀氢氧化钠溶液至用于测定水中氯含量l_4]、钾盐中钾含量[6]、海藻酸pH值为2～4，以银电极为工作电极，饱和甘汞电极盐中醛基¨7]、锰矿石中全锰_8]等。为探讨自动电位为参比电极，用已知浓度的硝酸银标准溶液滴

4、定，仪滴定法用于柑桔叶片氯含量测定的可行性，笔者开器自动判断滴定终点。展了本研究。1．4样品前处理优化硝酸溶液浓度筛选：选相同样品，各称取5份分别用浓度为0．5％、1．O、1材料与方法l_5、2．O和2．5的硝酸溶液各5OmL提取制1．1主要仪器与试剂高速万能粉碎机(天津泰备待测液，其余条件相同，用电位滴定法测定氯含斯特仪器有限公司)，JClol型电热鼓风干燥箱(上量，各浓度平行测定3次，比较各浓度之间的差异。海成顺仪器仪表有限公司)，高温炉(SmartLab)，振荡提取时间筛选：选相同样品，各称取6份分ZD-2A型自动电位滴定仪(上海欧都仪器有限公别加入250mL具塞锥形瓶中

5、，各加入1．0％硝酸溶司)，SH2—88水浴恒温振荡器(常州国立试验设备研液50mL，分别在振荡器上振荡2、4、6、8、10和12究所)，6173酸碱度测定仪(JENCO)，银电极，甘汞分钟后制备待测液，用电位滴定法测定氯含量，各时电极。硝酸银(优级纯)，硝酸(优级纯)，氯化钾(优间平行测定3次，比较各提取时间之间的差异。级纯)，氢氧化钠(分析纯)，乙醇(分析纯)。1．5精密度评价取3个样品分别进行6次平行1．2柑桔叶片样品制备2013年5月采集脐橙植测定，统计测定值的相对标准偏差(变异系数)，以此株老叶，采集的叶片样品装入塑料袋带回实验室。评价测定方法的精密度。收稿日期：20

6、14—03—12；修回日期：2014一O5—22基金项目：国家自然科学基金(50968002)；江西省自然科学基金项目(2009GQH0018)资助。作者简介：范玉兰(1979一)，女，讲师，主要从事农业化学分析研究。E-mail：yulanfan@sina．tom通信作者：李勋，男，博士，教授，主要从事环境分析研究。E-mail：lixun@gnnu．ca2014年第43卷第4期中国南方果树771．6准确度评价取3个样品分别加人0．5、液的氯含量不同，以振荡提取10分钟的氯含量最1．0和1．5的氯进行加标回收试验，统计回收高。可见，1O分钟为振荡提取最佳时间。率；同时，取柑桔

7、叶成分分析标准物质[GBWl00202．2方法精密度取3个样品分别进行6次平行(GS11)，已知氯含量]测定氯含量，验证测定结果测定，各样品测定值的变异系数均在3．O以下(见吻合情况，以此评价测定方法的准确度。表1)。说明，此方法的精密度较高。1．7检出限确定采取与样品测定相同的全部步2．3方法准确度取3个样品进行加标回收试骤，对空白样进行了1O次平行测定，统计标准偏差，验，结果表明，回收率在94．85％～102．76％之间参考文献[9]进行方法检出限(MDL)的确定。(见表2)。取柑桔叶成