铜含量的测定-硫代硫酸钠滴定法.pdf

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1、FCLYSNi0021高冰镍铜含量的测定硫代硫酸钠滴定法F_CL_YS_Ni_0021高冰镍铜含量的测定硫代硫酸钠滴定法1范围本方法适用于高冰镍中铜含量的测定。本方法适用于高冰镍中质量分数为6.00％～30.00％的铜含量的测定。2原理试样用硝酸-氯酸钾分解，用氟化氢铵掩蔽铁并控制溶液pH3.5～4，加入碘化钾，使铜生成碘化亚铜沉淀，并析出等当量的碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定铜量。被测溶液中中国分析网含200mg镍、15mg铁、50mg钴、0.05mg砷(Ⅲ)、1mg砷(V)、1mg锑(V)、0.03

2、mg铬(Ⅵ)不干扰测定。3试剂3.1氟化氢铵3.2碘化钾3.3氢氧化铵，ρ0.90g/mL3.4盐酸，ρ1.19g/mL3.5硫酸，1+13.6脲素饱和溶液3.7硫氰酸钾溶液，100g/L3.8硝酸氯酸钾饱和溶液，以硝酸(ρ1.42)、氯酸钾配制3.9淀粉溶液，5g/L3.10铜标准溶液，2mg/mL称取2.0000g纯铜(99.9％以上)，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(3+2)，低温溶解并蒸发至粘稠状，冷却。加入5mL硫酸(1+1)，加热至冒大量白烟后，稍冷，加水煮沸使盐类溶解，冷却。用水移入1000mL容量瓶中

3、并稀释至刻度，混匀3.1l硫代硫酸钠标准溶液3.11.1配制：称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)，溶于新煮沸并冷却至室温的水中，加入0.1g无水碳酸钠，溶解后稀释至1000mL，混匀。贮于棕色瓶中，放置一星期后标定。3.11.2标定：移取25.00mL铜标准溶液(2mg/mL)于300mL锥形烧杯中，滴加氢氧化铵至生成沉淀并过量两滴，以下按4.3.2进行。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度:c·V1T=V式中：T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；c铜标准溶液的浓度，g/mL；V分取铜标准溶液的体积，m

4、L：1V摘定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。4操作步骤4.1称样称取0.2000g试样，精确至0.0001g。4.2测定次数称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于0.12％时取其平均值，否则，需重新测定。4.3测定4.3将试样置中国分析网于300mL锥形烧杯中，加入少量水润湿。加入10mL盐酸，低温溶解并蒸发至近干，冷却。加入15mL硝酸氯酸钾饱和溶液，加热并蒸发至近干，冷却。加入1mL硫酸(1+1)、约20mL水，2mL脲素饱和溶液，煮沸1min，冷却。滴加氢氧化铵至沉淀出现并过量两滴。4.3.2加入1～2

5、g氟化氢铵，加入水至溶液体积约为50mL。加入2g碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加入5mL淀粉溶液(5g/L)，滴定至浅蓝色，加入l0mL硫氰酸钾溶液(100g/L)，滴定至蓝色消失为终点。5计算按下式计算铜的含量，以质量分数表示：T·Vw=´100Cum0式中：w铜的质量分数，%；CuT硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；V滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；m试样量，g。06允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%铜的质量分数允许差≤20.000.15>20.00～25.00

6、0.20>25.00～30.000.257参考文献[1]GB/T5194.4-1985中国分析网